一种Lu₂O₃纳米棒发光粉体的溶剂热合成方法

摘要

本发明涉及一种Lu2O3纳米棒的溶剂热合成方法，涉及稀土纳米材料的制备及其显微结构的调控。该方法以商业稀土氧化物(氧化镥、氧化铕、氧化钕、氧化镨、氧化铥)为原料，先将它们分别用浓硝酸溶解、稀释，配置一定浓度RE(NO3)3(RE为Eu，Tb，Nd，Pr，Tm中一种)溶液掺杂的硝酸镥(Lu(NO3)3)溶液，然后滴加氨水反应生成沉淀，将沉淀物与不同组分性质的溶剂混合后，置于密闭反应釜中于100～300℃温度条件下进行溶剂热反应，合成不同形貌的镥基前驱体产物。将前驱体粉体进一步在400～1000℃温度条件下煅烧1～3小时，可制备Lu2O3纳米棒发光粉体。本方法过程简单实用，通过调整溶剂热过程中溶剂的种类，可以方便地控制产物的形貌，获得Lu2O3纳米棒粉体。

主权项

一种Lu2O3纳米棒发光粉体的溶剂热合成方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：1)将商业Lu2O3粉及RE2O3粉用浓硝酸溶解，其中RE为Eu、Tb、Nd、Pr、Tm中的一种，然后用去离子水分别稀释至Lu(NO3)3浓度为0.5～1.5mol/L，RE(NO3)3浓度为0.5～1.5mol/L，将RE(NO3)3溶液加入到Lu(NO3)3溶液中，直至混合溶液中摩尔比RE/Lu＝0.5～6.0％为止；2)在磁力搅拌器剧烈搅拌条件下，将40～60ml的NH3含量为25～28wt％的NH3·H2O溶液缓慢滴加到配好的混合溶液中，白色沉淀缓慢形成，持续搅拌，使溶液充分反应，反应结束后pH值在10～12；3)将白色沉淀物以布式漏斗抽虑，用去离子水反复洗涤，除去沉淀物上的杂质离子，倒入体积为100ml的水热釜内胆中，加入去离子水、丙酮、乙醇或乙二醇中的一种，保持体积填充率在60～80％，玻璃棒搅拌混合；4)将水热釜内胆放入密闭反应釜中进行溶剂热处理，于100～300℃温度条件下保温5～20小时；5)反应结束，将反应釜自然冷却至室温，然后将反应产物以离心机分离，用去离子水充分洗涤，除去残留的杂质离子，得到的产物在烘箱中80℃条件下烘干，最终得到不同形貌的镥基前驱体粉体；6)将上述得到的前驱体粉体置于马弗炉中，在400～1000℃温度条件下煅烧1～3小时，制得相应的Lu2O3纳米棒发光粉体。