活性炭催化空气氧化双甘膦制备草甘膦的方法

摘要

本发明公开了一种以活性炭为催化剂，压缩空气为氧化剂的催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法，包括如下步骤：1、将双甘膦、水、活性炭、无机酸以及联吡啶类化合物的混合物加入压力反应釜中，在搅拌速度为1200转/分，反应温度为70℃下通入压缩空气进行反应。反应结束后，用氨水中和到反应体系的pH＝6.5，过滤得反应母液，活性炭滤饼可重复使用；2、将反应母液在真空浓缩装置中进行浓缩得到30％商品草甘膦水剂。本发明可以直接使用压缩空气代替氧气及双氧水做催化剂，通过在反应体系中加入无机酸来增强催化活性及氧化能力，同时增加活性炭的催化活性和循环使用次数，从而降低了生产成本。

主权项

活性炭催化空气氧化双甘膦制备草甘膦的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将双甘膦、水、活性炭、无机酸以及联吡啶类化合物的混合物加入压力反应釜中，各物质的初始投料为：水∶双甘膦∶活性炭∶无机酸∶联吡啶类化合物的重量比例为100∶40～65∶7～9∶4～6∶0.03～0.1，在搅拌的条件下，通入压缩空气，反应温度50℃～90℃，压力控制为0.1～0.8MPa，气体流量控制为3～20m3/h·Kmol双甘膦，当氧气的体积浓度增加速度10分钟大于10％时，反应结束，用氨水中和到反应物pH＝6.0-7.0，过滤得草甘膦铵盐水溶液和活性炭滤饼；(2)将草甘膦铵盐水溶液在真空浓缩装置中进行浓缩，得到重量含量30％草甘膦铵盐水剂产品。