硫醚、硫氰酸酯和硫磷酸酯的无有机溶剂合成方法

摘要

一种硫醚、硫氰酸酯和硫磷酸酯的无有机溶剂合成方法，在反应容器内加入卤代烃或磺酸酯、含硫试剂、蒸馏水以及固载双层离子液体催化剂，卤代烃或磺酸酯与含硫试剂、蒸馏水、固载双层离子液体催化剂的摩尔比为1∶1.0～2.0∶10～30∶0.001～0.020，反应体系在60～80℃搅拌反应1～9小时，反应结束后，冷却反应体系，固液过滤分离，固体依次用蒸馏水、乙醇、乙醚各洗涤3次，干燥，回收固载双层离子液体催化剂，滤液经乙酸乙酯萃取，用去离子水洗涤3次，干燥，室温旋转蒸发，柱色谱分离得到硫醚或硫氰酸酯或硫磷酸酯。由于本发明采用了固载双层离子液体催化剂，催化活性大大提高，用蒸馏水作溶剂，减少了环境污染，降低了生产成本。

主权项

1.一种硫醚、硫氰酸酯和硫磷酸酯的无有机溶剂合成方法，其特征在于它是由下述步骤组成：在反应容器内加入卤代烃或磺酸酯、含硫试剂、蒸馏水以及用结构式表示的固载双层离子液体催化剂，卤代烃或磺酸酯与含硫试剂、蒸馏水、固载双层离子液体催化剂的摩尔比为1∶1.0～2.0∶10～30∶0.001～0.020，反应体系在60～80℃搅拌反应1～9小时，反应方程式如下：反应结束后，冷却反应体系，固液过滤分离，固体依次用蒸馏水、乙醇、乙醚各洗涤3次，在真空箱内50℃干燥，回收固载双层离子液体催化剂，滤液经乙酸乙酯萃取，用去离子水洗涤3次，无水硫酸钠干燥，室温用旋转蒸发仪蒸发，柱色谱分离得到硫醚或硫氰酸酯或硫磷酸酯；上述的卤代烃或磺酸酯的结构式为式中R¹和R²为H、C1～C20的烷基中的任意一种，R¹和R²可以相同也可以不同，X为氯或溴或烷基磺酸酯基；含硫试剂为MSCN、R³SM、中的任意一种，式中M为钾或钠，R³为C1～C8的烷基、芳基中的任意一种，R⁴为C1～C8的烷基中的任意一种，Y′选自氧原子或硫原子；固载双层离子液体催化剂结构式中Y^-为阴离子，选自卤素离子，R为n-CH₃、n-C₄H₉、n-C₆H₅CH₂、n-C₈H₁₇、n-C₁₂H₂₅、n-C₁₅H₃₁中的任意一种。