发明名称 10-氧杂-10,11-二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂卓的合成方法
摘要 本发明涉及一种式(I)所示10-氧杂-10,11-二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂卓的合成方法,所述合成方法包括如下步骤:以如式(II)所示的10,11-二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂卓为原料,以如式(III)所示的氮氧自由基为催化剂、以醋酸盐为助催化剂、以次氯酸钙为氧化剂、无机盐为载体,在0~200℃进行氧化反应,反应结束,反应液经后处理得到如式(I)所示的10-氧杂-10,11-二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂卓。本发明的有益效果为:反应步骤短,转化率和收率高;具有工艺路线先进、反应条件温和;催化剂用量少;未使用NBS、液溴等含溴试剂,后处理简单,对环境污染少。
申请公布号 CN101781249A 申请公布日期 2010.07.21
申请号 CN201010107502.6 申请日期 2010.01.30
申请人 浙江工业大学;浙江九洲药业股份有限公司 发明人 苏为科;金灿;张丽;车大庆;蒋祖林
分类号 C07D223/22(2006.01)I 主分类号 C07D223/22(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;王兵
主权项 1.一种式(I)所示10-氧杂-10,11-二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂卓的合成方法,其特征在于所述合成方法包括如下步骤:以如式(II)所示的10,11-二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂卓为原料,以如式(III)所示的氮氧自由基为催化剂、以醋酸盐为助催化剂、以次氯酸钙为氧化剂、无机盐为载体,在0~200℃进行氧化反应,反应结束,反应液经后处理得到如式(I)所示10-氧杂-10,11-二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂卓;<img file="FSA00000012079200011.GIF" wi="1180" he="390" />式(II)或式(I)中,R<sup>1</sup>为C1~C10的酰基、C1~C10烷氧羰基、氨基甲酰基、氰基或氢;式(III)中,R<sup>2</sup>为C1~C10的烷基、C1~C10烷氧基、C1~C10酯基、羟基或氢;所述无机盐为下列一种或任意几种任意比例的混合物:硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、硫酸氢钠或硫酸氢钾。
地址 310014 浙江省杭州市朝晖六区