具有有序纳米阵列结构的Fe₃O₄粉体的制备方法

摘要

本发明具有有序纳米阵列结构的Fe3O4粉体的制备方法涉及亚正铁的氧化物(Fe3O4)，将摩尔比为三氯化铁∶二氯化铁＝1.67～2∶1的氯化铁混合物配制成0.0008～0.0009摩尔铁/每毫升水的铁盐溶液，与1.21×10-5～2.45×10-4摩尔十二烷基磺酸钠/每毫升乙醇的十二烷基磺酸钠乙醇溶液按体积比30∶15～60在60～80℃混合，再加入氢氧化钠乙醇混合液，升温至88～92℃，水热反应4～14小时，生成物在室温下静置0～3天，离心分离，将得到的黑色沉淀浸在去离子水中0～3天，再经离心分离后在60～80℃下烘干1～2天，得到具有有序纳米阵列结构(即空间对称性)的Fe3O4粉体。本发明方法克服了用阳离子表面活性剂为模板毒性大、价格高，传统水热合成要高温、高压的缺点。

主权项

一种具有有序纳米阵列结构的Fe3O4粉体的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)将摩尔比为三氯化铁∶二氯化铁＝1.67～2∶1的氯化铁混合物溶于盛有去离子水的烧杯中，配制成摩尔浓度为0.0008～0.0009摩尔铁/每毫升水的溶液，另将十二烷基磺酸钠溶于乙醇中，配制成摩尔浓度为1.21×10-5～2.45×10-4摩尔十二烷基磺酸钠/每毫升乙醇的十二烷基磺酸钠乙醇溶液，将二者都预热到60～80℃，然后取30份摩尔浓度为0.0008～0.0009摩尔铁/每毫升水的溶液与15～60份十二烷基磺酸钠乙醇溶液混合，加入带有冷凝装置的烧瓶中，在电磁搅拌下，保温在60～80℃，待用；(2)将氢氧化钠溶解于水中，配制成0.002～0.003摩尔氢氧化钠/每毫升水的氢氧化钠溶液，取其30份，再加入15～60份的乙醇，配制成氢氧化钠乙醇混合液，待用；(3)将步骤(2)中配制的氢氧化钠乙醇混合液预热到60～80℃，快速加入到步骤(1)待用的烧瓶中，升温至回流温度88～92℃，水热反应4～14小时后停止搅拌和加热；(4)将步骤(3)所得生成物在室温下静置0～3天，离心分离，得到黑色沉淀，然后将该黑色沉淀浸在去离子水中0～3天，再经离心分离后在60～80℃下烘干，时间为1～2天，最终得到产物为具有有序纳米阵列结构的Fe3O4粉体；上述各步骤中所有组分的份数均为体积份数，且体积单位相同。