发明名称 | 丙环唑原药的生产新方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种丙环唑原药的生产新方法,2,4-二氯苯乙酮和1,2-戊二醇进行环化,然后与溴进行溴化生成2-溴甲基-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二噁戊烷,然后再和1,2,4-三氮唑钾盐进行缩合反应制得粗产物,粗产品经过脱溶洗涤高真空蒸馏得产品。在环化反应结束后,进行溴化反应时,溴分两次加入,先将占溴的总质量的1%~10%的溴加入反应体系中进行溴化诱发反应,然后,再将剩余的溴加入。在溴化反应时,溴分两次加入,先加入占溴总量1%~10%的溴对整个体系进行引发,“溴化诱发反应”引导溴化反应方向,减少因环化物再次分解而产生酮的一溴化物和二溴化物,最终达到提高溴化反应收率的目的,溴化物转化率高,可以达到97%以上。 | ||
申请公布号 | CN101781290A | 申请公布日期 | 2010.07.21 |
申请号 | CN201010129205.1 | 申请日期 | 2010.03.19 |
申请人 | 利民化工股份有限公司 | 发明人 | 孙敬权;徐勤江;唐启举;许宜伟;孙丽梅;郑秀 |
分类号 | C07D405/06(2006.01)I | 主分类号 | C07D405/06(2006.01)I |
代理机构 | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人 | 冯慧 |
主权项 | 一种丙环唑原药的生产新方法,采用2,4-二氯苯乙酮和1,2-戊二醇进行环化,然后与溴进行溴化生成2-溴甲基-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二噁戊烷,然后再和1,2,4-三氮唑钾盐进行缩合反应制得粗产物,粗产物经过脱溶,高真空提纯得产品丙环唑原药,其特征在于,在溴化时,溴分两次加入,先将占溴的总质量的1~10%的溴加入进行溴化诱发反应,反应5~50分钟后,再将剩余的溴加入,再反应0.5~3.0小时。 | ||
地址 | 221400 江苏省新沂市新华路中段利民大厦 |