201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法，主要是以苯乙烯、二乙烯苯、甲酰、氯甲醚、氯化锌、甲缩醛、胺盐、三甲胺等为主要原料，经过聚合、氯甲基化、胺化的步骤制备出201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。

主权项

一种201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交联聚合微球(白球)：油相组分由如下成分混合而成：苯乙烯5.236kg，二乙烯苯76.4kg，甲酰6kg；按如下步骤操作：1)将水相加入反应釜中，升温至40℃～50℃，充分搅拌20分钟；2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速；3)以(0.5～0.6)℃/min的升温速率升温至78℃～80℃，观察球体粒度及定型情况，在79℃保温4小时；4)在0.5小时内将温度升高至94℃～96℃，保温6小时后得到白球；5)用热水洗白球数遍至水清为止；6)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用；(2)氯甲基化取下列物质备用：步骤(1)得到的白球625kg，氯甲醚1300L，氯化锌175kg；按如下步骤操作：1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于28℃左右动态膨胀2小时；2)控制温度在35℃以下，每次间隔0.5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化锌总量的1/3；3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至38℃～40℃，进行氯甲基化反应16小时；4)取样测得氯含量≥16％时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用；(3)胺化：取下列物质备用：步骤2得到的氯球，甲缩醛900L，胺盐750L(请具体说明是何种胺盐)，三甲胺1800L；按如下步骤操作：1)向盛有氯球的反应釜中缓慢加入甲缩醛，开动搅拌，于28℃左右膨胀4小时；2)抽掉甲缩醛，加入胺盐；3)控制温度在28℃以下，将全部三甲胺在12小时内滴加完毕；4)控制温度在30℃，胺化反应10小时；5)测中控，交换≥3.5mmol/g时为合格，缓慢水洗至PH9-8；6)大量水洗至中性，缓慢加入盐酸，调节PH值至2以下，保持0.5小时；7)大量水洗至中性，抽滤至无游离水后包装即得201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。