发明名称 一种分离2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的方法
摘要 本发明公开了一种分离2,4-二氯苯酚与2,6-二氯苯酚的方法,所述的方法为:将2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物溶于有机溶剂中,加入碱性有机物,在40~80℃温度下搅拌反应,至反应液澄清,反应结束,反应液冷却后,静置析出晶体,过滤得到滤饼A和滤液A,2,4-二氯苯酚留在滤液A中,滤饼A为2,6-二氯苯酚粗品;所述碱性有机物为三乙烯二胺、吗啉、哌嗪、乙基哌嗪或甲基哌嗪;所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯。本发明分离的效率比较高,只需要一次结晶,2,4-二氯苯酚的总收率为90%~95%,纯度96%~99%,2,6-二氯苯酚的总收率为77%~89%,纯度90%~99%,而且操作简单,重复性好,实施成本低,有利于工业放大。
申请公布号 CN101781175A 申请公布日期 2010.07.21
申请号 CN200910156611.4 申请日期 2009.12.29
申请人 浙江工业大学 发明人 金志敏;胡来文;杨振;陈刚
分类号 C07C39/30(2006.01)I;C07C37/86(2006.01)I 主分类号 C07C39/30(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;王兵
主权项 一种分离2,4-二氯苯酚与2,6-二氯苯酚的方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:(1)先检测2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的含量,将2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物溶于有机溶剂中,加入碱性有机物,在40~80℃温度下搅拌反应,至反应液澄清,反应结束,反应液冷却至-10~40℃,静置析出晶体,过滤得到滤饼A和滤液A,2,4-二氯苯酚留在滤液A中,滤饼A为2,6-二氯苯酚粗品;所述碱性有机物为三乙烯二胺、吗啉、哌嗪、乙基哌嗪或甲基哌嗪;所述碱性有机物与2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的物质的量之比为1.2~1.5∶1;所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯。
地址 310032 浙江省杭州市下城区朝晖六区浙江工业大学