发明名称 |
一种分离2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种分离2,4-二氯苯酚与2,6-二氯苯酚的方法,所述的方法为:将2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物溶于有机溶剂中,加入碱性有机物,在40~80℃温度下搅拌反应,至反应液澄清,反应结束,反应液冷却后,静置析出晶体,过滤得到滤饼A和滤液A,2,4-二氯苯酚留在滤液A中,滤饼A为2,6-二氯苯酚粗品;所述碱性有机物为三乙烯二胺、吗啉、哌嗪、乙基哌嗪或甲基哌嗪;所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯。本发明分离的效率比较高,只需要一次结晶,2,4-二氯苯酚的总收率为90%~95%,纯度96%~99%,2,6-二氯苯酚的总收率为77%~89%,纯度90%~99%,而且操作简单,重复性好,实施成本低,有利于工业放大。 |
申请公布号 |
CN101781175A |
申请公布日期 |
2010.07.21 |
申请号 |
CN200910156611.4 |
申请日期 |
2009.12.29 |
申请人 |
浙江工业大学 |
发明人 |
金志敏;胡来文;杨振;陈刚 |
分类号 |
C07C39/30(2006.01)I;C07C37/86(2006.01)I |
主分类号 |
C07C39/30(2006.01)I |
代理机构 |
杭州天正专利事务所有限公司 33201 |
代理人 |
黄美娟;王兵 |
主权项 |
一种分离2,4-二氯苯酚与2,6-二氯苯酚的方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:(1)先检测2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的含量,将2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物溶于有机溶剂中,加入碱性有机物,在40~80℃温度下搅拌反应,至反应液澄清,反应结束,反应液冷却至-10~40℃,静置析出晶体,过滤得到滤饼A和滤液A,2,4-二氯苯酚留在滤液A中,滤饼A为2,6-二氯苯酚粗品;所述碱性有机物为三乙烯二胺、吗啉、哌嗪、乙基哌嗪或甲基哌嗪;所述碱性有机物与2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的物质的量之比为1.2~1.5∶1;所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯。 |
地址 |
310032 浙江省杭州市下城区朝晖六区浙江工业大学 |