一种艾地苯醌的制备方法

摘要

本发明涉及一种艾地苯醌的制备方法，它依次包括(1)3，4，5-三甲氧基甲苯与10-乙酰氧基癸酰氯或10-乙酰氧基癸酰溴发生付-克反应生成6-(10-乙酰氧基-1-氧代癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚；(2) 由(1)所得6-(10-乙酰氧基-1-氧代癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚与氢气在钯炭催化剂、脱水剂DCC的共同作用下生成6-(10-乙酰氧基癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚；(3) 6-(10-乙酰氧基癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚经水解制得6-(10-羟癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚；(4) 6-(10-羟基癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚与供氧体在催化氧化剂Cu(Salen)的作用下发生氧化反应生成所述的艾地苯醌。该制备方法成本低、收率较高，适于大规模工业化生产艾地苯醌。

主权项

一种艾地苯醌的制备方法，其征在于：它依次包括如下步骤：(1)、3，4，5-三甲氧基甲苯与10-乙酰氧基癸酰氯或10-乙酰氧基癸酰溴发生付-克反应生成6-(10-乙酰氧基-1-氧代癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚；(2)、由(1)所得6-(10-乙酰氧基-1-氧代癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚在钯炭催化剂的作用下，于常温常压和搅拌条件下发生加氢反应，至不再吸氢时，加入脱水剂N，N-二环己基碳二亚胺，在常温常压下，搅拌5～9小时后，继续通入氢气进行加氢反应至不再吸氢，得到6-(10-乙酰氧基癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚；(3)、所述的6-(10-乙酰氧基癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚经水解制得6-(10-羟癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚；(4)、所述的6-(10-羟基癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚与供氧体在催化氧化剂Cu(Salen)的作用下发生氧化反应生成所述的艾地苯醌。