液膜结晶制备电子级磷酸的方法

摘要

本发明涉及液膜结晶制备电子级磷酸的方法。(1)将预先制备的晶种缓慢淋加入结晶塔内，结晶塔壁温度控制在10～20℃；(2)从塔顶部向结晶塔内流加入磷酸液体，同时用结晶塔夹套内的冷却介质将结晶塔壁降温至5～10℃；原料在晶种上结晶生长形成晶膜，未结晶液体从塔底部流出；待晶膜厚度达到塔径的1/4～1/3时停止加料，恒温15～30min，使未挂膜料液排出；(3)将结晶塔升温至15～29℃，恒温0.5～2h后，升高结晶塔温度将膜层熔化，收集此后排出的液体作为产品；(4)用以上操作得到的产品做原料，重复(1)、(2)、(3)操作，进行二次液膜结晶，得到电子级磷酸产品。本方法操作简单，生产时间短，能耗低，杂质去除率高，直接得到浓度在87-90％的电子级磷酸液体产品。

主权项

一种液膜结晶制备电子级磷酸的方法，包括以下步骤：(1)将预先制备的晶种缓慢淋加入结晶塔内，结晶塔壁温度控制在10～20℃；(2)从塔顶部向结晶塔内流加入磷酸液体，同时用结晶塔夹套内的冷却介质将结晶塔壁降温至5～10℃；原料磷酸呈液膜状态流过塔壁，在晶种上结晶生长形成晶膜，未结晶液体从塔底部流出；待晶膜厚度达到塔径的1/4～1/3时停止加料，恒温15～30min，使未挂膜料液充分排出；(3)将结晶塔升温至15～29℃，恒温0.5～2h后，升高结晶塔温度将膜层熔化，收集此后排出的液体作为产品；(4)用以上操作得到的产品做原料，重复(1)、(2)、(3)步操作，进行二次液膜结晶，得到电子级磷酸产品。