2,5-二氯对苯二胺的制备方法

摘要

一种2，5-二氯对苯二胺的制备方法，以2，5-二氯苯胺为原料，包括酰化，硝化，水解，还原四步反应。对其中酰化反应和还原反应进行工艺改进，即是酰化反应中的溶剂改进用卤代烃，还原反应中采用水合肼催化还原，催化剂为三氯化铁和活性炭，在溶剂乙醇中进行。工艺改进后，消除了酰化反应中酸性废液和还原反应中废渣铁泥的环境公害，又提高了该两步反应收率，也使得该制备方法的总收率大大提高，使得反应条件更温和，产品纯度高，生产成本降低，是一种适用于工业化生产的制备方法。

主权项

一种2，5-二氯对苯二胺的制备方法，以2，5-二氯苯胺为原料，通过酰化，硝化，水解，还原四步反应制得，其中酰化反应是以醋酐做酰化剂，在溶剂中进行，其特征在于所述酰化反应中2，5-二氯苯胺与醋酐的摩尔比为1∶1-1.5，反应温度70-80℃，反应时间0.5-1小时，溶剂采用1，2-二氯乙烷或1，1，1-三氯乙烷，1摩尔2，5-二氯苯胺使用4.5-6mol溶剂；在所述还原反应中，反应物4-硝基-2，5-二氯苯胺采用水合肼催化还原，催化剂为三氯化铁和活性碳，在溶剂乙醇中进行，在回流温度下反应1-3小时，4-硝基-2，5-二氯苯胺与水合肼用量的摩尔比为1∶1-2，4-硝基-2，5-二氯苯胺与乙醇的质量比为1∶15-30，4-硝基-2，5-二氯苯胺与催化剂的质量比为5-10∶1，催化剂三氯化铁和活性C的质量比为：1∶3-5。