发明名称 |
一种枸橼酸双乙酯的合成、提纯和鉴定方法 |
摘要 |
本发明涉及一种枸橼酸双乙酯的合成、提纯和鉴定方法,技术方案是在带有搅拌器、温度计、萃取器、冷凝器的反应釜中,枸橼酸和乙醇摩尔比为1∶1~30,加入共沸剂和脱水剂,反应2~10小时后将产物经旋转蒸馏器30~150℃蒸发、冷却,石油醚和蒸馏水依次萃取数次,提取水层,减压蒸馏10min,趁热抽滤得到枸橼酸双乙酯。硅胶G铺板,分别点枸橼酸、枸橼酸双乙酯和枸橼酸三乙酯,层析缸中展开,展开剂为采用丁醇∶冰醋酸∶水=4∶1∶5,分别碘缸显色和溴甲酚绿醇显色,则碘显色和溴甲酚绿醇显色的结果一致,枸橼酸RT值为3,枸橼酸双乙酯和枸橼酸三乙酯的RT值均为3.6。采用该工艺合成的枸橼酸双乙酯具有收率高、纯度高、色级好和成本低等优点。 |
申请公布号 |
CN101774915A |
申请公布日期 |
2010.07.14 |
申请号 |
CN200910020892.0 |
申请日期 |
2009.01.13 |
申请人 |
西安交通大学 |
发明人 |
李美如;昝英;欧妍;陈钊;桂保松;姚钢炼 |
分类号 |
C07C69/704(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/704(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种合成、提纯和鉴定枸橼酸双乙酯的方法,其特征在于它包括以下具体步骤:第一步在带有搅拌器、温度计、萃取器、冷凝器的反应釜中,加入共沸剂,萃取器中加入脱水剂,反应2~10小时,枸橼酸和乙醇的摩尔比为1∶1~30。第二步将反应后的混合物经旋转蒸馏器30~150℃蒸馏、冷却,石油醚和蒸馏水依次萃取数次,提取水层,减压蒸馏10min,趁热抽滤得到无色透明的枸橼酸双乙酯。第三步硅胶G铺板,烤箱内活化后,分别点枸橼酸、枸橼酸双乙酯和枸橼酸三乙酯,层析缸中展开,展开剂为采用丁醇∶冰醋酸∶水=4∶1∶5,分别碘缸显色和溴甲酚绿醇显色,则碘显色和溴甲酚绿醇显色的结果一致,枸橼酸RT值为3,枸橼酸双乙酯和枸橼酸三乙酯的RT值均为3.6。 |
地址 |
710049陕西省西安市咸宁西路28号 |