一种从乳香中提取的11-羰基-β-乙酰乳香酸及其衍生物的药物制剂的制备和应用

摘要

本发明公开了一种从乳香中提取的11-羰基-β-乙酰乳香酸及其衍生物的药物制剂的制备和应用，其特征在于从乳香中提取分离纯化得到纯度为99％的11-羰基-β-乙酰乳香酸，将该化合物或其衍生物与药用辅料混合，制备成药剂学上可以接受的固体制剂、注射制剂，药理实验结果表明，本发明的11-羰基-β-乙酰乳香酸的药物制剂与其衍生物的药物制剂具有显著的镇痛、抗炎、调节免疫等作用，可应用于风湿性及类风湿性关节炎疾病患者的治疗。

主权项

一种从乳香中提取的11-羰基-β-乙酰乳香酸及其衍生物的药物制剂的制备方法及应用。其特征为11-羰基-β-乙酰乳香酸的提取分离纯化工艺如下：取乳香药材，用80％-95％乙醇回流提取1-3小时，提取液回收乙醇，得醇提浸膏，以稀碱调节pH值9～10，搅拌4小时，用有机溶剂萃取除杂，水液用稀酸调节pH值3～4，抽滤，沉淀用水洗至中性，干燥(60℃)，粉碎，得到乳香粗提取物(含11-羰基-β-乙酰乳香酸10％)；加醋酐3-5倍(V/W)，吡啶0.1-0.3倍(V/W)，冰浴搅拌8h，抽滤，将沉淀以石油醚洗涤3次，抽滤，沉淀干燥(60℃)，加丙酮30-50倍(V/W)使溶解，加无水碳酸钾4-6倍(W/W)，水浴加热回流2h，抽滤，沉淀挥尽溶剂，加水溶解，用20％盐酸溶液调节pH值2～3，抽滤，沉淀水洗至中性，干燥(60℃)，得到乳香精制提取物(含11-羰基-β-乙酰乳香酸30％)；用冰醋酸5-8倍量(V/W)和二氯甲烷3-5倍量(V/W)搅拌使溶解，再加入12％三氧化铬冰醋酸溶液，搅拌3h，倾入冰水中混合，用氯仿萃取2-5次，合并氯仿液，回收至干，得11-羰基-β-乙酰乳香酸粗品(含11-羰基-β-乙酰乳香酸40％)；通过硅胶柱层析分离纯化，以乙酸乙酯——石油醚梯度洗脱，通过TLC监测级份，将含有11-羰基-β-乙酰乳香酸(40％-80％)的部分合并，重结晶，得到11-羰基-β-乙酰乳香酸纯品(经HPLC测定含量≥99％)。