发明名称 4-甲氧基呋喃并呋喃-2-酮的纯化方法
摘要 本发明公开了一种4-甲氧基呋喃并呋喃-2-酮的纯化方法,包括将4-甲氧基呋喃并呋喃-2-酮粗品溶解在第一种溶剂中,加脱色剂脱色过滤,滤液冷却、结晶,得到4-甲氧基呋喃并呋喃-2-酮精制品,将母液浓缩后加入第二种溶剂中,搅拌洗涤、过滤,得b-dimer二聚体滤饼,将滤液浓缩至干后溶解在第一种溶剂中,加入脱色剂脱色过滤,滤液冷却、结晶,得4-甲氧基呋喃并呋喃-2-酮精制品。本发明采用重结晶和搅拌洗涤相结合的方式,能有效分离出b-dimer,产品精制收率高达98%,纯度达99.5%以上。
申请公布号 CN101024646B 申请公布日期 2010.07.14
申请号 CN200710019995.6 申请日期 2007.02.06
申请人 启东东岳药业有限公司 发明人 龙中柱;李林旺;李晓斌;蔡水洪;吴福忠
分类号 C07D493/04(2006.01)I 主分类号 C07D493/04(2006.01)I
代理机构 南通市永通专利事务所 32100 代理人 葛雷
主权项 1.一种4-甲氧基呋喃并呋喃-2-酮的纯化方法,其特征是:包括下列步骤:(1)将4-甲氧基呋喃并呋喃-2-酮粗品溶解在第一种溶剂中,加脱色剂脱色过滤,滤液冷却、结晶,得到4-甲氧基呋喃并呋喃-2-酮精制品,母液待用;(2)将步骤(1)中的母液浓缩后加入第二种溶剂中,搅拌洗涤、过滤,得b-dimer二聚体滤饼,滤液待用,所述b-dimer的结构式为:<img file="FA20170137200710019995601C00011.GIF" wi="199" he="421" />;(3)将步骤(2)所得滤液浓缩至干后溶解在第一种溶剂中,加入脱色剂脱色过滤,滤液冷却、结晶,得4-甲氧基呋喃并呋喃-2-酮精制品;上述第一种溶剂为乙腈、丙酮或二氧六环;第二种溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯或异丙醚。
地址 226251 江苏省启东市和合镇和合街153号