丙基膦酸二甲酯的合成方法

摘要

一种丙基膦酸二甲酯的合成方法，该方法包括：先将一定量的亚磷酸二甲酯投入反应器内，升温至60～110℃，反应器内的压力在0.1～0.4MPa范围内，滴加一定浓度的引发剂溶液0.5～2小时，同时通入丙烯气体，引发剂溶液滴加完毕后保温反应保持1～2小时；反应后将反应液冷却至常温后过滤，再将滤液进行蒸馏，即得到含量大于98.5％的固体丙基膦酸二甲酯产品。本发明的方法通过自由基反应，合成烷基膦酸二烷基酯，避免了Arbuzov异构化反应过程的高温和高压条件。本发明合成方法是在压力较低的范围内进行，而且温度及其它条件均容易操作，即合成过程温和可控，产品更易提纯；系统中的丙烯气体始终相对过量地充入到环流反应器参加反应，保证质量稳定。

主权项

一种丙基膦酸二甲酯的合成方法，该方法包括：先将亚磷酸二甲酯投入反应器内，升温至60～110℃，反应器内的压力在0.1～0.4MPa范围内，滴加引发剂溶液0.5～2小时，同时通入丙烯气体，引发剂溶液滴加完毕后保温反应保持1～2小时；反应后将反应液冷却至5～20℃后过滤，再将滤液进行蒸馏，即得到含量大于98.5％的固体丙基膦酸二甲酯产品；上述丙烯、亚磷酸二甲酯及引发剂的重量份数比为1∶10～20∶0.08～0.15；上述引发剂溶液为过氧化二苯甲酰，过氧化十二酰，过氧化二特丁基或过氧化二异丙苯引发剂溶解在有机溶液所制成的引发剂溶液。