5-甲氧基-8-羟基-3,4-二氢-2H-萘-1-酮的固体酸催化合成方法

摘要

一种5-甲氧基-8-羟基-3，4-二氢-2H-萘-1-酮的催化合成方法，以γ-丁内酯和1，4-二甲氧基苯作为反应物，固体酸为催化剂，所述γ-丁内酯∶1，4-二甲氧基苯∶固体酸催化剂∶溶剂重量比例范围为：1∶0.1～8∶0.01～10∶0～100，在压力釜或微波条件下一步合成，产物分离纯化得到5-甲氧基-8-羟基-3，4-二氢-2H-萘-1-酮。该方法的特点是：一步合成，催化剂活性较高，反应后和反应溶液和催化剂只需经过简单的过滤即可分离，并可以回收和重复使用，可以不用溶剂，反应时间短，合成效率高。

主权项

1.一种5-甲氧基-8-羟基-3，4-二氢-2H-萘-1-酮的催化合成方法，以γ-丁内酯和1，4-二甲氧基苯作为反应物，固体酸为催化剂，在压力釜条件下进行一步合成，反应方程式如下所示：主要工艺步骤如下：1)、在耐压的不锈钢反应釜中加入γ-丁内酯、1，4-二甲氧基苯原料和固体酸催化剂以及溶剂，所述γ-丁内酯∶1，4-二甲氧基苯∶固体酸催化剂∶溶剂重量比例范围为：1∶0.1～8∶0.01～10∶0～100；所述的固体酸催化剂为：H₃PW₁₂O₄₀、H₄SiW₁₂O₄₀、H-Nafion及其负载型催化剂的一种，负载于载体上的负载量为5-90％；所述的溶剂为：邻二氯苯、硝基苯、硝基甲烷中的一种或几种的混合；2)、用高纯氮气置换容器中的空气，然后保持一定的压力，在150～250℃某一恒定温度条件下不断搅拌，反应1～10小时后冷却，取出反应物；3)、过滤除去固体酸催化剂，用气相色谱分析反应物和产物的组成，计算出相应的反应转化率和目标产物的得率；4)、除去固体催化剂后的反应混合物，先经减压蒸馏除去溶剂和部分反应物，再经过柱层析可以分离得到目标产物5-甲氧基-8-羟基-3，4-二氢-2H-萘-1-酮。