一种可见光区蓝绿光转换发光无机-有机复合硅基材料的制备方法

摘要

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种可见光区蓝绿光转换发光无机-有机复合硅基材料的制备方法。本发明首先将一种具有希佛碱结构的有机分子嫁接到无机硅骨架中，然后采用溶胶—凝胶的方法将所得到的有机硅前驱体经过水解缩聚反应得到干凝胶，进一步干燥老化得到化学及热力学性质稳定、表面形貌规整、蓝光激发绿光发射的杂化材料。本发明方法实验条件温和，不需要高温煅烧即可在室温下直接得到，且可操作性强，重现性好。所得产品质量稳定，形貌规整。

主权项

一种可见光区蓝绿光转换发光无机-有机复合硅基材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)前驱体的制备：将双水杨醛缩二氨基硫脲溶解于有机溶剂中，加入到烧瓶中，加热至50-60℃温度，并在该温度下回流，回流过程中滴加溶解有有机硅偶联剂的有机溶剂，滴加完成后，整个溶液在氮气气氛下继续回流反应8-10小时，冷却，蒸干有机溶剂，洗涤、纯化，即得到嫁接有有机功能基团的硅前驱体；双水杨醛缩二氨基硫脲与有机硅偶联剂的物质的量之比为1∶2-1∶2.4；(2)溶胶-凝胶过程：是将步骤(1)所得的有机硅前驱体中溶解于有机溶剂中，加入去离子水，调节溶液pH值，然后加入正硅酸乙酯、稀土硝酸盐或二水合醋酸锌，20-40℃温度下水解缩聚反应5-10小时，直到固体凝胶的生成；其中，有机硅前驱体与正硅酸乙酯的物质的量之比为1∶2-1∶4，有机硅前驱体与稀土硝酸盐或二水合醋酸锌的物质的量之比为3∶1-4∶1，有机硅前驱体与去离子水的物质的量之比为1∶4-1∶12；(3)老化和干燥处理：将步骤(2)所得的凝胶老化，然后用无水乙醇洗涤，干燥，即得所需产品；其中：步骤(1)中所述有机硅偶联剂为三乙氧基硅基异氰酸丙酯，所述有机溶剂为无水吡啶。