一种制备席夫碱的方法

摘要

本发明公开了一种制备席夫碱的方法，该方法以醛或酮及伯胺为原料，以磺酸根修饰的碳硅固体酸为催化剂制备席夫碱，其催化剂以糠醇为碳源，利用发烟硫酸为磺化试剂，在糠醇炭化后生成的无定形碳上引入磺酸基；反应物转化率在98.0％以上，产物选择性在98.1％以上，反应结束后回收的催化剂可重复使用，活性基本保持不变。本发明所用催化剂便宜，催化剂用量小，反应条件温和，反应时间短，反应易行；无环境污染；无溶剂体系。

主权项

一种制备席夫碱的方法，其特征在于该方法以醛或酮及伯胺为原料、以碳硅固体酸为催化剂制备席夫碱，具体包括以下步骤：第1步碳硅固体酸的制备在35～40℃的条件下，将三嵌段表面活性剂P123(Aldrich，EO20PO70EO20，Ma＝5800)溶于适量去离子水和盐酸(HCl)，向其中加入正硅酸乙酯(TEOS)，持续剧烈地搅拌24h，装入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中晶化24h，过滤、洗涤并干燥，最后在马弗炉中550℃焙烧6h得到的白色粉末即为SBA-15；各原料的摩尔比为：正硅酸乙酯(TEOS)∶三嵌段表面活性剂(P123)∶盐酸(HCl)∶水(H2O)＝1∶0.017∶5.88∶136；将糠醇、草酸溶于乙醇中，制成糠醇的乙醇溶液，缓慢滴入第1步得到的SBA-15粉末中，并持续搅拌4h；各原料的质量比为：SBA-15∶糠醇∶草酸∶乙醇＝1∶0.89∶0.12∶3.95；再放入80～100℃烘箱及140～160℃烘箱中各烘6 h，在N2下500℃烧6 h；最后利用发烟硫酸80～120℃下磺化12～48h，热水洗涤，抽滤，烘干，得磺酸根修饰的碳硅固体酸；第2步席夫碱的制备在备有电磁搅拌、样品瓶中，按物质的量之比为1∶1.4的比例加入醛或酮和伯胺及催化剂，催化剂为上步骤得到的磺酸根修饰的碳硅固体酸，其加入量为：占反应原料总质量0.01～0.03％，室温下搅拌，10min取样，得到席夫碱。