一种晶体缩合制备聚天冬氨酸的方法

摘要

本发明提供了一种包括以下步骤的聚天冬氨酸的制备方法：以马来酸酐为原料，首先制备马来酸的铵盐，通过结晶、离心后在有机膦酸的催化作用下，直接进行高温熔融聚合得到聚琥珀酰亚胺，最后在氢氧化钠的作用下水解为聚天冬氨酸的钠盐，即得聚天冬氨酸溶液。本发明的工艺过程中不必将马来酸的铵盐再转化为溶液聚合，节省了传统方法必须的聚琥珀酰亚胺干燥过程所需的能耗；另外采用有机膦酸为催化剂，具有反应条件温和、催化效率高的特点，所制备的聚天冬氨酸产品质量高，缓蚀阻垢效率高，是一条工艺上先进、操作上安全、经济上合理的生产工艺路线。

主权项

一种晶体缩合制备聚天冬氨酸的方法，它是以马来酸酐为原料，首先用水将其水解为马来酸，然后与氨水中和反应生成马来酸的铵盐，将马来酸的铵盐通过结晶、离心，离心后的马来酸的铵盐在有机膦酸的催化作用下，直接升温至一定温度下，进行高温熔融聚合得到聚琥珀酰亚胺，最后在氢氧化钠的作用下水解为聚天冬氨酸的钠盐，即得聚天冬氨酸溶液。具体而言，本发明所述的方法包括以下步骤：(1)马来酸铵盐的合成：将反渗透水100-500重量份加入反应釜中，加入马来酸酐200-2000重量份，开动搅拌，升温至40-90℃，使顺酐溶解，降温至40-80℃以下，滴加氨水，使马来酸中和，之后升温至60-120℃，搅拌1-4小时，降温40-80℃，使马来酸铵盐结晶，离心，得到马来酸铵盐；(2)聚琥珀酰亚铵的合成：将离心得到的马来酸铵盐100-400重量份，有机膦酸为催化剂，有机膦酸的量为2-50重量份，加入到反应器中，常压下直接升温至150-280℃，熔融后保持高温1-5小时，蒸出水份，得到聚琥珀酰亚胺固体；(3)聚天冬氨酸的水解合成：将反渗透水200-600重量份加入反应釜中，开启搅拌，加入前述制备的聚琥珀酰亚胺固体200-400重量份，滴加30-40％的氢氧化钠溶液200-600重量份，滴加时间控制在20分钟至3小时。