发明名称 | 1,3-二氯四有机基二硅氮烷的制备方法 | ||
摘要 | 本发明公开了通式I所示1,3-二氯四有机基二硅氮烷的制备方法。该方法是将六甲基二硅氮烷与通式II所示的化合物在无水且隔绝氧气的条件进行胺基化反应得到通式I所示化合物;所述反应的温度由下述升温和恒温阶段调控:1)所述升温阶段的起始温度选自10℃-25℃之间的任一温度,终止温度选自50-170℃之间的任一温度;2)所述恒温阶段的温度为1)中所述的终止温度。本发明的方法与现有的方法相比,无需高温和催化剂,具有原料成本低、制备方法简单、副产物少、产物易纯化、条件容易控制等优点,并通过优化升温速度、严格控制反应温度,使反应时间得到缩短,提高了制备效率。<img file="200810247365.9_AB_0.GIF" wi="340" he="130" /> | ||
申请公布号 | CN101768177A | 申请公布日期 | 2010.07.07 |
申请号 | CN200810247365.9 | 申请日期 | 2008.12.30 |
申请人 | 中国科学院化学研究所 | 发明人 | 徐彩虹;胡潇文;王锐;谢择民 |
分类号 | C07F7/10(2006.01)I | 主分类号 | C07F7/10(2006.01)I |
代理机构 | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人 | 关畅;任凤华 |
主权项 | 1.通式I所示化合物的制备方法,是将六甲基二硅氮烷与通式II所示的化合物在无水且隔绝氧气的条件下进行胺基化反应得到通式I所示化合物;所述反应的温度由下述1)升温阶段和2)恒温阶段调控:1)所述升温阶段的起始温度选自10℃-25℃之间的任一温度,终止温度选自50-170℃之间的任一温度;所述升温阶段中,终止温度小于等于70℃的升温速率为30℃/min-50℃/min;所述升温阶段中,终止温度大于70℃小于等于170℃的升温速率为50℃/min-100℃/min;2)所述恒温阶段的温度为1)中所述的终止温度;<img file="F2008102473659C0000011.GIF" wi="1124" he="318" />式I 式II其中,R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>分别选自C1-C22烷基、C3-C22环烷基、C2-C10链烯基、芳基或三氟丙基;所述芳基为苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、芴基或萘基。 | ||
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