发明名称 用落地棉制备羧甲基纤维素的方法
摘要 本发明涉及一种羧甲基纤维素的制备方法,特别涉及一种以落地棉制备羧甲基纤维素的方法,属于高分子化学技术领域。该制备方法以纺纱过程中的废弃物落地棉为原料,对落地棉进行精制;通过对纤维素进行活化、对活化后的纤维素进行醚化反应、中和反应和洗涤的过程对纤维素进行羧甲基化,得到本发明的产品。本发明可以拓宽羧甲基纤维素的原料,降低生产成本和原料短缺带来的生产风险;落地棉在提纯过程中无有毒有害物质产生、无废水废渣废气排放,降低了环境污染。
申请公布号 CN101768220A 申请公布日期 2010.07.07
申请号 CN200910241633.0 申请日期 2009.11.27
申请人 北京理工大学;北京国合农业发展有限公司 发明人 邵自强;王普旭;王飞俊;李跃怡;吕少一;张云华
分类号 C08B11/12(2006.01)I 主分类号 C08B11/12(2006.01)I
代理机构 北京理工大学专利中心 11120 代理人 张利萍
主权项 一种用落地棉制备羧甲基纤维素的方法,其特征在于具体实现步骤如下:步骤一、对落地棉进行精制1)将打包的落地棉开松分解成絮绒状,送至打浆机打碎成纤维束,加入螯合剂与保护剂,在30℃-60℃下处理20min,洗出部分重质杂物;进一步去除出沙、石、棉壳、棉花表皮角膜质的杂物,得到粗制棉;2)将粗制棉与质量分数为2%-5%氢氧化钙水溶液和质量分数为0.5%-2%氢氧化钾的水溶液同时通过物料混合器,在80℃-120℃温度下送入反应器中,加入质量分数为3%-12%的过氧化氢与质量分数为3%-8%的高锰酸钾,粗制棉质量分数为15%-28%,反应30min-90min,得到白度为60%-90%ISO的纤维素半成品;将纤维素半成品与质量分数为4%-12%的钾基过氧化氢加入到反应釜中,反应30min-60min后再加入质量分数为0.5%-2%的二氧化硫脲,继续反应5min-60min,经烘干、粉碎、筛选得到纤维素;步骤二、对纤维素进行羧甲基化a)对纤维素进行活化:将纤维素加入到氢氧化钠和有机溶剂的混合溶液中,搅拌,在5-35℃下进行活化,得到活化纤维素;其中纤维素与有机溶剂质量比为1∶2-15,有机溶剂的质量浓度不小于80%;纤维素与氢氧化钠的质量比为1∶0.37-1.63;活化时间为0.5-3.0小时;b)对活化后的纤维素进行醚化反应:向a)的体系中加入醚化剂,所用醚化剂是质量浓度为40%-70%的氯乙酸/有机溶剂溶液;升温至55-80℃,反应时间为20-180分钟;其中纤维素与作为醚化剂的氯乙酸的质量比为1∶0.47-1.92;c)中和反应:醚化反应结束后,向b)体系中加入中和试剂进行中和反应;所使用的中和试剂为盐酸/有机溶剂或冰醋酸/有机溶剂混合体系;d)洗涤:中和反应结束后将反应物离心,用可以与水混溶的、质量浓度不低于70%的有机溶剂进行洗涤、离心,得到本发明的产品。
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