发明名称 一种玻璃基高光泽高耐候珠光颜料的制备方法
摘要 本发明公开了一种玻璃基高光泽高耐候珠光颜料的制备方法,其特点是采用一定浓度的氟化铵对玻璃基材进行预处理,使其表面粗化、活化,有效提高比表面积及表面活性,经第一层包覆Al2O3进一步提高表面活性,通过外层包覆氧化铈和氧化锌,覆盖纳米级TiO2层的光催化活性点,有效的提高了耐候性和耐光性。
申请公布号 CN101768379A 申请公布日期 2010.07.07
申请号 CN200910265016.4 申请日期 2009.12.29
申请人 福州坤彩精化有限公司 发明人 谢秉坤;丁家国;杨伦全
分类号 C09C3/06(2006.01)I;C09C1/00(2006.01)I;C09D5/36(2006.01)I;C09D11/02(2006.01)I;C08L101/00(2006.01)I;C08K9/02(2006.01)I;C08K3/40(2006.01)I;A61K8/29(2006.01)I;A61Q1/02(2006.01)I 主分类号 C09C3/06(2006.01)I
代理机构 成都科海专利事务有限责任公司 51202 代理人 邓继轩
主权项 一种玻璃基高光泽高耐候珠光颜料的制备方法,其特征在于该方法所述原料按重量计,包括以下步骤:(1)、将厚度为0.2~2μm、粒径5~700μm的玻璃粉,按玻璃粉∶氟化铵水溶液为1∶4,加入到浓度为10~20%氟化铵溶液中,在室温下,搅拌处理0.5~2h,放入抽滤槽,真空抽滤洗涤至滤液中氟离子浓度小于50ppm,抽滤至水分小于30%,获得经表面活化处理的玻璃粉;(2)、将步骤1所得物料100份、去离子水500~600份投入反应釜中,于温度60~90℃,调节pH值为4.5~5.0,加入浓度为20~50g/L AlCl3溶液5~25份,同时用32%NaOH溶液调节保持pH值稳定,加完料后,保温搅拌10~30min,形成厚度为2~10nm的Al2O3包覆层;(3)、将步骤2悬浮液的pH值用盐酸调至1.5~2.5,于温度65~70℃,加入浓度为50g/L的SnCl4溶液15~45份,同时加入32%NaOH溶液保持pH值稳定;加料完成后,保温搅拌10~30min,形成包覆率为0.5~1.5%的SnO2包覆层;(4)、将步骤3的悬浮液,调节pH值至2.0~3.0,于温度70~90℃,加入浓度为320gTiO2/L的TiCl4溶液或55g Fe2O3/L的FeCl3溶液或其混合液32.5~170份,同时加入32%NaOH溶液保持pH值稳定,加料完成后,保温搅拌10~30min,形成包覆率为7~14%的TiO2或Fe2O3或其混合物包覆层;(5)、将步骤4的悬浮液调节pH值至8~10,于温度70~90℃,加入浓度为100g SiO/L的偏硅酸钠溶液937.5~1112.5份,同时加入16%盐酸溶液保持pH值稳定,加完料后,保温搅拌10~30min,形成包覆率为36~40%的SiO2包覆层;(6)、将步骤5的悬浮液调节pH值1.5~2.5,于温度65~70℃,加入浓度为50g/L的SnCl4溶液25~50份,同时加入32%NaOH溶液保持pH值稳定,加料完成后,保温搅拌10~30min,形成包覆率为0.5~1.5%的SnO2包覆层;(7)、将步骤6的悬浮液调节pH值至2.0~3.0,于温度70~90℃,加入浓度为320gTiO2/L的TiCl4溶液或55g Fe2O3/L的FeCl3溶液或混合液24~250份,同时用32%NaOH溶液保持pH值稳定,加料完成后,保温搅拌10~30min,形成包覆率为8~20%的TiO2或Fe2O3或其混合物包覆层;(8)、将步骤7的悬浮液调节pH值至4.5~5.0,于温度60~80℃,加入浓度为15g/L的CeCl3溶液75~80份,并同时加入32%NaOH溶液保持pH值稳定,加料完成后,保温搅拌10~30min,获得包覆率0.2~1%的Ce2O3包覆层;再调节pH值至6~9,于温度60~80℃,加入浓度为15g/L的ZnCl2溶液40~45份,同时用32%NaOH溶液保持pH值稳定,加料完成后,保温搅拌10~30min,形成包覆率为0.2~1%的ZnO保护层;(9)、将步骤8的悬浮液过滤、洗涤、烘干,在温度500~650℃煅烧、过筛,获得高光泽高耐候玻璃基珠光颜料,并具有优异的随角异色性。
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