一种治疗妇科疾病药物的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种治疗妇科疾病药物的质量控制方法，具体涉及妇炎康复制剂质量控制方法，其中所述的妇炎康复制剂由中药材败酱草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黄芩、赤芍和陈皮组成，该方法采用照薄层色谱法对陈皮、黄芩、柴胡、赤芍、薏苡仁、川楝子、败酱草进行鉴别，并照高效液相色谱法以芍药苷、黄芩苷和橙皮苷为指标进行含量测定。该方法保证了制剂的质量可控性，从而确保该制剂的临床疗效。

主权项

妇炎康复制剂的质量控制方法，其中所述制剂由中药材败酱草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黄芩、赤芍和陈皮组成，其特征在于该方法中的鉴别方法是以下方法的一种或几种：①.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加甲醇25～75ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5～15ml使溶解，用乙醚10～30ml提取，弃去乙醚液，水层用正丁醇10～30ml提取，分取正丁醇液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材1g，加甲醇5～15ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取橙皮苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(85～115∶7～27∶3～23)为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(15～25∶5～15∶0.5～1.5∶0.5～1.5)的上层溶液为展开剂，展至约12cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；②.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加乙醚25～75ml，加热回流0.5～1.5小时，滤过，药渣挥干，加甲醇20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm，填充高度12cm)上，用水25～75ml洗脱，弃去水液，再用70％乙醇25～75ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄芩对照药材1g，加甲醇5～15ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(4～6∶2～4∶0.5～1.5∶0.5～1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；③.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加石油醚(60～90℃)20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作为供试品溶液；另取薏苡仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(9～11∶2～4∶0.05～0.15)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；④.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加乙醇20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川楝子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(8.5～9.5∶0.1～2.0)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；⑤.取妇炎康复制剂内容物5g，加乙醇25～75ml、浓氨试液0.5～1.5ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5～15ml水浴上加热使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm，填充高度8cm)上，用水75～125ml洗脱，弃去洗脱液，再用40％乙醇75～125ml洗脱，弃去洗脱液，最后用70％乙醇75～125ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材2g，加水10～30ml，加热回流30～50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一用硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(7～9∶1～3∶0.5～1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加热至斑点清晰，置日光及紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；⑥.取妇炎康复制剂内容物3.8g，加甲醇20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～20ml使溶解，用水饱和正丁醇提取1～3次，每次10～30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤1～3次，每次10～30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取赤芍对照药材1g，加甲醇5～15ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(39～41∶4～6∶9～11∶0.1～0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；⑦.取妇炎康复制剂内容物5g，加乙醇25～75ml，超声处理30～50分钟，滤过，滤液中加盐酸1～3ml，加热回流0.5～1.5小时，再浓缩至约5～15ml，再加水5～15ml，用石油醚(60-90℃)提取1～3次，每次10～30ml，合并提取液，通过适量无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取败酱草对照药材2g，加乙醇25～75ml，加热回流30～50分钟，滤过，自“滤液中加盐酸2ml”后同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液15μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(13～15∶3～5∶0.4～0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。