一种测定白酒中挥发性苯酚类化合物的方法

摘要

一种测定白酒中挥发性苯酚类化合物的方法，属于白酒风味研究领域。本发明应用浸入固相微萃取(DI-SPME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对白酒中挥发性苯酚类化合物进行定性定量分析。本发明建立的方法能够快速检测并准确定量白酒中挥发性苯酚类化合物，使用浸入固相微萃取无需繁琐的预处理过程，快速简单；用气相色谱-质谱联用技术检测白酒中挥发性苯酚类化合物，提高了结果的准确性。7种苯酚类化合物在所测范围内具有良好的线性关系R2＞0.99，7种苯酚类化合物的检测限均小于7μg/L，相对标准偏差小于15％，回收率为85％-115％。本发明为进一步研究挥发性苯酚类化合物的形成机理提供了基础，对提高白酒品质有着重要意义。

主权项

一种测定白酒中挥发性苯酚类化合物的方法，其特征是先用煮沸后冷却的去离子水将待测酒样稀释到最终酒精含量为5％-20％vol，然后用浸入固相微萃取技术富集白酒中苯酚类化合物，再用气相色谱-质谱联用技术对白酒中苯酚类化合物进行定性定量分析；待测的7种苯酚类化合物为：4-甲基苯酚，4-乙基苯酚，苯酚，4-甲基愈创木酚，4-乙基愈创木酚，4-丙基愈创木酚，4-乙烯基愈创木酚；测定步骤为：(1)浸入固相微萃取：吸取17mL稀释后的酒样，加入10μL内标溶液，置于20mL小瓶中，并加入5g NaCl，旋紧瓶盖，插入50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取头，50℃预热5min，萃取吸附45min；内标溶液配制：以3，4-二甲基苯酚为内标，溶于色谱级乙醇中，浓度为50mg/L；(2)气相色谱-质谱联用：萃取结束后将萃取头插入到联有质谱检测器的气相色谱的进样口，250℃热解吸5min，色谱柱采用DB-Wax，60m×0.25mm i.d.×0.25μm，进样口和检测器温度均为250℃，载气为He，流速2mL/min；不分流；检测时的升温程序为：50℃恒温2min，以4℃/min的速度升温至230℃，保持15min；MS条件：EI电离源，电子能量70eV，离子源温度230℃，扫描范围35-350amu，得到被测白酒酒样的总离子流图谱；(3)未知挥发性苯酚类化合物的定性分析：通过比对未知化合物和7种苯酚类化合物的标准品的保留时间，以及离子图谱来确认检测出的苯酚类化合物；(4)对已确认的挥发性苯酚类化合物进行定量分析：以该种已确认的挥发性苯酚类化合物标准品与内标物特征离子峰的峰面积之比为横坐标，该种已确认的挥发性苯酚类化合物标准品与内标物浓度之比为纵坐标，建立标准曲线，通过标准曲线法来定量；原混合标准溶液的配制：分别准确称取0.1g的7种苯酚类化合物的标准品，各自分别溶于10mL色谱级乙醇中，作为单标储备液，将7种苯酚类化合物的单标储备液各吸取5-500μL放入容量瓶中，用5％-20％vol乙醇溶液定容至50mL，作为原混合标准溶液；标准曲线的建立：制作标准曲线所用的一系列浓度是用5％-20％vol的乙醇溶液逐步稀释原混合标准溶液而得，共得到12个浓度梯度的混合标准溶液，对各浓度梯度准确吸取17mL配制好的混合标准溶液于20mL小瓶中，加入10μL内标溶液，用氯化钠饱和，依次对每一浓度梯度的混合标准溶液进行浸入固相微萃取，以7种苯酚类化合物的标准品与内标物特征离子峰的峰面积之比为横坐标，7种苯酚类化合物的标准品与内标物浓度之比为纵坐标绘制标准曲线；酒样测定：将目标酒样稀释到5％-20％vol，加入10μL内标，运用浸入固相微萃取，气相色谱-质谱联用仪进行定性定量分析，比照标准曲线测定被测酒样中挥发性苯酚类化合物含量。