发明名称 一种选择性还原2,5-二氧代双环[2,2,2]辛烷-1,4-二羧酸酯的方法
摘要 本发明涉及化合物的还原方法。选择性还原2,5-二氧代双环[2,2,2]辛烷-1,4-二羧酸酯的方法,以选择性制得三种产物之一,制得产物1是2-羟基-5-氧-双环[2,2,2]辛烷-1,4-二羧酸二甲酯。制得产物2是2-氧-双环[2,2,2]辛烷-1,4-二羧酸二甲酯。制得产物3是2-羟基-双环[2,2,2]辛烷-1,4-二羧酸二甲酯。本发明选择性还原2,5-二氧代双环[2,2,2]辛烷-1,4-二羧酸酯,工艺条件简单,仅需要控制反应时间就可以提高三种产物的选择性,易于操作,适于大规模工业化生产,制得的产物收率高,而且纯度高,可广泛应用于各需求行业。
申请公布号 CN101759563A 申请公布日期 2010.06.30
申请号 CN200910248988.2 申请日期 2009.12.29
申请人 大连凯飞精细化工有限公司 发明人 王永灿
分类号 C07C69/757(2006.01)I;C07C67/30(2006.01)I 主分类号 C07C69/757(2006.01)I
代理机构 大连科技专利代理有限责任公司 21119 代理人 于忠晶
主权项 1.选择性还原2,5-二氧代双环[2,2,2]辛烷-1,4-二羧酸酯的方法,其特征是:具体反应式如下,以选择性制得三种产物之一:<img file="F2009102489882C00011.GIF" wi="800" he="207" />制得产物1:氮气保护下,在反应器中加入2,5-二氧代双环[2,2,2]辛烷-1,4-二羧酸酯、溶剂,继续加入硼氢化钠,控制温度在10℃以下,继续加入三氯化铝,加料完毕,室温搅拌0.5-1h,然后将反应液冷却到0℃,向冷却的反应液中加入浓盐酸,得到无色澄清溶液,用乙酸乙酯萃取,分液,脱溶,得到白色固体产物1,气质分析为2-羟基-5-氧-双环[2,2,2]辛烷-1,4-二羧酸二甲酯。
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