CO₂气体抗溶剂法制备奥克托今过程溶液过饱和度测定方法

摘要

一种CO2气体抗溶剂法制备奥克托今过程溶液过饱和度测定方法，由抽真空、取样、配制奥克托今乙腈样品溶液、制作标准曲线、测定奥克托今丙酮溶液过饱和度步骤组成。本发明采用取样管取样，取样管两端分别接在高压反应釜上，并对取样管和高压反应釜进行抽真空处理，以使溶液在取样管中充分流动，确保取样准确。同时对所采集样品用紫外分光光度计进行测量，确保分析测量的准确，避免了传统称重法误差大、杂质影响而不能准确测量，比色法步骤繁冗的缺点，具有操作简单、测试结果准确的优点。

主权项

一种CO2气体抗溶剂法制备奥克托今过程溶液过饱和度测定方法，其特征在于它包括下述步骤：(1)抽真空用真空泵(1)将高压反应釜(4)和取样管(5)抽真空，抽至高压反应釜(4)的真空度为0.09MPa，向高压反应釜(4)和取样管(5)内充入CO2气体，充至压力为0.5～1MPa，放气，再重复抽真空两次；(2)取样取奥克托今用丙酮按常规方法配制质量浓度为20mg/mL的奥克托今-丙酮溶液，用注射器(3)吸取质量浓度为20mg/mL的奥克托今-丙酮溶液注入高压反应釜(4)中，开启温控装置(7)，将高压反应釜(4)内温度升至20～50℃，打开CO2钢瓶(9)的阀门，向高压注射泵(8)中充CO2气体，开启高压注射泵(8)，压缩CO2气体，使气体存储罐(2)中预膨胀压力达35MPa，打开高压反应釜(4)的阀门，向高压反应釜(4)内充CO2气体，同时高压注射泵(8)以30mL/分钟的进气速率继续向高压反应釜(4)补充CO2气体，补充至压力为10～35MPa，沉析5分钟，依次打开取样管(5)两端的进液阀和出液阀，对高压反应釜(4)内沉析出粒子的溶液进行取样，拧下取样管(5)两端的螺母，取下取样管(5)，打开气液分离罐(6)的阀门，进行气液分离；(3)配制奥克托今乙腈样品溶液将步骤(2)取样管(5)中所取溶液转入烧杯中，加热至50～80℃，蒸干溶剂丙酮，冷却至室温，加入乙腈，溶解奥克托今，将溶解液转移至容量瓶中，用乙腈润洗烧杯2～3次，润洗液一并转移至容量瓶中，加乙腈定容至刻度线，配制成奥克托今乙腈样品溶液；(4)制作标准曲线用奥克托今和乙腈按常规方法配制质量浓度为100μg/mL的奥克托今乙腈标准溶液，用移液管分别量取1、2、3、4、5、6、7、8mL质量浓度为100μg/mL的奥克托今乙腈标准溶液置于8个50mL的容量瓶中，加乙腈定容至刻度线，配成质量浓度分别为2、4、6、8、10、12、14、16μg/mL的奥克托今乙腈标准溶液，用紫外分光光度计于最大吸收波长226nm处，以测得的吸光度为纵坐标，相对应的奥克托今乙腈标准溶液的质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，标准曲线方程为式(1)：A＝0.06428C-0.00534 (1)式中A是奥克托今乙腈标准溶液的吸光度，C是奥克托今乙腈标准溶液的质量浓度，相关系数R为0.9998；(5)测定奥克托今丙酮溶液过饱和度将步骤(3)配制的奥克托今乙腈样品溶液用紫外分光光度计于最大吸收波长226nm处测量溶液的吸光度，根据标准曲线方程(1)计算奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度，按公式(2)计算奥克托今丙酮溶液的平衡浓度： C e = C 1 · V 1 · ( V 2 + V 3 ) V 2 · V 4 - - - ( 2 ) 式中Ce为奥克托今丙酮溶液的平衡浓度，C1为奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度，V1为步骤(3)中容量瓶的容积，V2为取样管(5)的容积，V3为高压反应釜(4)的容积，V4为步骤(2)中注射器(3)进样时加入的奥克托今丙酮溶液的体积，根据公式(3)计算奥克托今丙酮溶液过饱和度： S = C 0 C e - - - ( 3 ) 式中S为奥克托今丙酮溶液过饱和度，C0为步骤(2)中注射器(3)进样时加入的奥克托今丙酮溶液的质量浓度20mg/mL。