发明名称 DL-对羟基苯甘氨酸邻甲基苯磺酸盐拆分技术
摘要 本发明DL-对羟基苯甘氨酸邻甲基苯磺酸盐拆分技术所属领域为医药化工中间体生产领域,是关于具有下述结构的化合物的拆分技术:<img file="200810231400.8_AB_0.GIF" wi="180" he="126" />本发明之前DL-对羟基苯甘氨酸邻甲基苯磺酸盐拆分合格率不超过85%,不合格物料需重新回锅处理,不但加大了工人劳动强度,而且导致收率低,生产成本高,无市场竞争力。本发明克服了上述缺点,采用本方法可以使拆分合格率达到95%以上,收率由原来的91%提高到98%以上,不但减轻了工人的劳动强度,而且由于收率的提高使生产成本大副降低,可以说是一举两得。因生产成本降低,提升了市场竞争力。
申请公布号 CN101759587A 申请公布日期 2010.06.30
申请号 CN200810231400.8 申请日期 2008.12.08
申请人 河南新天地药业有限公司 发明人 谢建中
分类号 C07C229/36(2006.01)I;C07C227/34(2006.01)I 主分类号 C07C229/36(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 本发明DL-对羟基苯甘氨酸邻甲基苯磺酸盐的拆分技术,其特征在于按一定比例投入DL-对羟基苯甘氨酸邻甲基苯磺酸盐和水升温到85℃,在85-90℃保温1小时。加入一定量的活性炭,加入一定量的D-(-)-对羟基苯甘氨酸邻甲基苯磺酸盐在90-95℃保温30分钟趁热过滤。滤后母液降到一定温度开始测旋光,当旋光达到一定值是放料离心。经离心后得到D-(-)对羟基苯甘氨酸邻甲基苯磺酸盐:旋光≥-55°。离心后母液投入产出D-(-)对羟基苯甘氨酸邻甲基苯磺酸盐等重量的DL-对羟基苯甘氨酸邻甲基苯磺酸盐,升温全溶后,降温到28℃开始测旋光当旋光为≥-2°放料离心。经离心后得到L-(+)-对羟基苯甘氨酸邻甲基苯磺酸盐:旋光≥+55°。重复以上操作,不断把DL-对羟基苯甘氨邻甲基苯磺酸盐酸拆分成D-(-)-对羟基苯甘氨酸邻甲基苯磺酸盐和L-(+)-对羟基苯甘氨酸邻甲基苯磺酸盐。
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