双乙烯酮精馏残渣的处理方法

摘要

本发明公开了一种可回收残渣中有效成份且对环境无污染的双乙烯酮精馏残渣的处理方法，其待点是：(1)溶剂稀释残渣；(2)水解稀释后的残渣；(3)分离回收丙酮和醋酸；(4)促聚或成环高聚物从而获得固体物质。本发明工艺简单，操作方便，可间接回收残渣中有价值的乙酸和丙酮，最后获得的固体物质并可做工业燃料使用，从而彻底解决了残渣对环境的污染问题。

主权项

双乙烯酮精馏残渣的处理方法，所述的双乙烯酮精馏残渣是醋酸热裂解法生产双乙烯酮过程中产生的精馏残渣，其特征在于：包括稀释、水解、分离、固化四个步骤：(1)稀释：向双乙烯酮精馏后排出的残渣内加入稀释剂丙酮，并且稀释剂与残渣的体积比为1∶2～1∶5。(2)水解：将蒸馏水预热到50～60℃，以体积比1‰～5‰的比例加入硫酸作为催化剂，在搅拌的条件下滴加稀释后的残渣并控制滴加温度在50～60℃，滴加过程中产生的二氧化碳气体经冷却后放空，滴加完成后保温一段时间以保证水解完全；(3)分离：升高温度以分离出水解液中的丙酮，维持70℃待无明显出料为止，此时可得到含量95％以上的丙酮，对去除丙酮后的物料继续升温以提取其中的醋酸，并控制温度不大于150℃最终可得45％左右的稀醋酸；(4)固化：以体积比5％～10％的比例向剩余物料内加入氢氧化钠作为催化剂，待温度缓慢升至160℃～200℃时趁热排出，冷却后可得固态黑色物质。