一种低成本高纯度磷霉素钠的制备方法

摘要

本发明涉及一种低成本高纯度磷霉素钠的制备方法，其步骤如下：(1)在容器中加入水和氢氧化钠，搅拌至全部溶解；(2)将步骤(1)所得氢氧化钠溶液加入反应容器中，室温下缓慢加入左旋磷霉素右旋苯乙胺，升温至35-40℃，搅拌1-2小时；(3)将步骤(2)所得反应液静置分层，将所得苯乙胺溶液收集回收，在所得下层钠盐溶液中加入药用炭，搅拌10-30分钟，抽滤，收集滤液，得钠盐滤液；(4)将无水乙醇加入反应容器中，并将其置于冰水浴中，加入步骤(3)所得钠盐滤液，离心分离，用无水乙醇洗涤，得白色晶体，减压干燥，得白色结晶粉末。本发明人发现，通过冰水浴控制步骤(4)中结晶的温度，可以加速磷霉素钠的析出，从而大幅度提高磷霉素钠的纯度。与现有技术相比，其经济性显而易见。

主权项

一种低成本高纯度磷霉素钠的制备方法，其步骤如下：(1)在容器中加入水和氢氧化钠，搅拌至全部溶解，形成氢氧化钠溶液；(2)将步骤(1)所得氢氧化钠溶液加入反应容器中，室温下缓慢加入反应当量的左旋磷霉索右旋苯乙胺，升温至35-40℃，搅拌1-2小时，得反应液；(3)将步骤(2)所得反应液静置分层，上层为苯乙胺溶液，下层为钠盐溶液，分离后，将所述苯乙胺溶液收集回收，在所述下层钠盐溶液中加入药用炭，搅拌10-30分钟，抽滤，收集滤液，得钠盐滤液；(4)将无水乙醇加入反应容器中，并将其置于冰水浴中，加入步骤(3)所得钠盐滤液，离心分离，用无水乙醇洗涤，得白色晶体，减压干燥，得白色结晶粉末。