一种合成Li₄Mn₅O₁₂亚微米棒的方法

摘要

本发明公开了一种合成Li4Mn5O12亚微米棒的方法，属于锂离子电池活性材料合成的技术领域。制备步骤如下：首先水热法合成MnOOH亚微米棒：以MnSO4·H2O、KMnO4、CTAB为原料，在140℃～180℃保温12h～30h，用酒精及去离子水清洗后干燥得到；然后采用固相法制备Li4Mn5O12，用MnOOH、LiOH·H2O作为原料，在500℃～900℃保温10h～24h。该制备方法具有易实现、可重复性好、原料低廉等优点，且得到的Li4Mn5O12产物具有一维结构，在锂离子电池应用时利于Li+/电荷在一维方向的传递，有利于提到锂离子电池的性能。

主权项

一种合成Li4Mn5O12亚微米棒的方法，其特征在于包括有下列制备步骤：(A)先将CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)加入到去离子水中，在搅拌速度450r/min～700r/min条件下搅拌5～10min后，形成第一混合液；(B)在第一混合液中加入MnSO4·H2O，在搅拌速度450r/min～700r/min条件下搅拌5～10min后，形成第二混合液；(C)在第二混合液加入KMnO4，在搅拌速度450r/min～700r/min条件下搅拌2～5min后形成棕色悬浊液；用量：100ml的去离子水中加入0.32g～0.94g的CTAB、0.13g～0.39g的MnSO4·H2O和1.48g～4.44g的KMnO4；(D)在温度为140℃～180℃的条件下对棕色悬浊液进行保温12h～30h后，降温至25℃～35℃，取出，得到具有上层清液和下层沉淀物的反应物；(E)除去上层清液，向下层沉淀物中加入酒精，在搅拌速度450r/min～700r/min条件下搅拌5～10min后、静置2～5min、除去上层清液后得到第一中间产物；用量：1g的下层沉淀物中加入20ml～40ml的酒精；(F)对第一中间产物进行去离子水清洗3～5遍，抽滤之后放入干燥温度为40℃～60℃中干燥处理12h～20h后，制得MnOOH亚微米棒；(G)将制得的MnOOH亚微米棒和LiOH·H2O放入玛瑙研钵，并加入无水乙醇，充分研磨形成均匀的泥浆状，此过程重复2～5次，以使两种反应物混合均匀，之后将所得泥浆状混合物放入烘箱中40℃～60℃干燥1h～4h后，使无水乙醇挥发完全，得到第二中间产物；用量：1g的MnOOH亚微米棒中加入0.53g～0.79g的LiOH·H2O，8ml～15ml无水乙醇；(H)将第二中间产物置于500℃～900℃温度下保温10h～24h后，得到Li4Mn5O12亚微米棒。