发明名称 一种β-谷甾醇烟酸酯的合成方法
摘要 本发明公开了一种β-谷甾醇烟酸酯的合成方法。在干燥无水条件下,用烟酰氯和β-谷甾醇在有机溶剂中合成了β-谷甾醇烟酸酯,确定最优合成工艺条件为:n(β-谷甾醇)∶n(烟酰氯)∶n(吡啶)=1∶4∶12、反应温度91℃、反应时间6h、以吡啶作为溶剂和去酸剂、用95%乙醇进行重结晶。产率可达75%以上。该发明反应步骤少,操作简便,收率高,适合工业化生产。
申请公布号 CN101759754A 申请公布日期 2010.06.30
申请号 CN200810162758.X 申请日期 2008.12.11
申请人 湖州来色生物基因工程有限公司;吴菁 发明人 严海燕;吴菁
分类号 C07J43/00(2006.01)I;A61K31/58(2006.01)I;A61K31/455(2006.01)I;A61P3/06(2006.01)I 主分类号 C07J43/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种β-谷甾醇烟酸酯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:在干燥无水条件下,以氯化亚砜为原料,经冷却和磁力搅拌后加入烟酸,油浴回流反应后,减压蒸除过量的氯化亚砜,得浅黄色固体。再加入特定试剂经行第二次回流,过滤得烟酰氯白色固体。冰盐浴冷却后,搅拌滴加无水吡啶、β-谷甾醇,然后油浴升温直到固体全部溶解,恒温反应完全后,冷却,水洗抽滤,干燥得β-谷甾醇烟酸酯粗产品。β-谷甾醇烟酸酯的粗品加入特定溶剂,水浴,使其全部溶解,冷却后冰浴过夜,过滤得精制的β-谷甾醇烟酸酯。
地址 313100 浙江省德清县武康镇长虹街333号