制取高纯度的二甲啡烷及磷酸盐的方法

摘要

制取高纯度的二甲啡烷及磷酸盐的方法，本发明涉及一种镇咳药原料药二甲啡烷以及相关中间体的制取与提纯的新方法。本发明目的在于避免US3786054第五步中间体(2-(对甲基苄基)-八氢异喹琳d-(+)酒石酸盐)制取时的高真空度蒸馏操作，避免了柱分离个别杂质无法除去的缺点。以丙酮等未溶剂，对成环后的反应混合物重结晶的方法获得高纯度、高收率的第五步中间体。

主权项

本发明以四氢异喹啉为原料制取二甲啡烷时，第五步中间体(2-(对甲基苄基)-八氢异喹琳d-(+)酒石酸盐)的反应控制温度120-135℃，反应时间68-100小时，反应混合物二甲啡烷含量在75-95％之间。