一种制备橄榄球状介孔BiVO₄的有机溶剂-水热法

摘要

本发明公开了一种制备橄榄球状介孔BiVO4的有机溶剂-水热法，具体实验步骤为：在搅拌条件下，硝酸铋和偏钒酸铵溶于乙醇、乙二醇、硝酸和十二胺(油胺或油胺和油酸混合液)的混合溶液中，用体积比为1∶1的乙醇和乙二醇的氢氧化钠(2mol/L)醇溶液调节溶液的pH＝1.5-3，将上述混合液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中(体积填充度约为70％)，并置于恒温箱中于100℃恒温有机溶剂-水热处理12h，取出后让其自然冷却至室温。将有机溶剂-水热处理后得到的产物过滤，用去离子水洗涤和无水乙醇洗涤，于60℃干燥12h后，得到单斜白钨矿结构的橄榄球状介孔BiVO4微米粒子。本发明所获得的多孔钒酸铋在光催化、电极材料、颜料及离子导电陶瓷等领域具有优良的应用前景。

主权项

一种制备橄榄球状介孔BiVO4的有机溶剂-水热法，其特征在于，包括以下步骤：在搅拌条件下，向体积比为5∶5∶1的乙醇∶乙二醇∶浓HNO3的混合液中加入十二胺或油胺或油胺和油酸的混合液，浓HNO3浓度为67％，待混合均匀后，再加入Bi(NO3)3·5H2O粉末和NH4VO3粉末，其中十二胺或油胺∶Bi(NO3)3∶NH4VO3∶硝酸的摩尔比为3∶1∶1∶8或油胺∶油酸∶Bi(NO3)3∶NH4VO3∶硝酸摩尔比为15∶3∶5∶5∶40，持续搅拌均匀后再用体积比为1∶1的乙醇和乙二醇的氢氧化钠醇溶液调节溶液的pH＝1.5-3，氢氧化钠醇溶液浓度为2mol/L；将上述混合液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中，自压釜体积填充度为70％，并置于恒温箱中于100℃有机溶剂-水热处理12h，取出后让其自然冷却至室温。将得到的产物过滤，去离子水洗涤和无水乙醇洗涤各3次，于60℃干燥12h，在空气气氛中以1℃/min的升温速率升至400℃灼烧4h后，即得到单斜白钨矿结构的橄榄球状多孔BiVO4微米粒子。