发明名称 一种低维钼配合物晶的制备方法
摘要 本发明公开了具有管状或者薄层片状独立外在形貌的低维钼配合物晶的制备方法,低维钼配合物晶中的Mo为Mo(IV),Mo(V),Mo(VI);配体为含氧配位原子的苯芳香族化合物或者其取代衍生物;抗衡阳离子为质子化乙二胺阳离子、质子化1,2-丙二胺和/或1,3-丙二胺阳离子。上述低维配合物晶的制备方法包括常温溶液合成法与高温水热以及溶剂热合成法。主要技术手段是在有机相、无机相或者有机无机混合相中,将含钼化合物、有机胺、含有氧配位原子的苯芳香族化合物或者其取代衍生物置于容器中反应并分离产物得到低维钼配合物晶。
申请公布号 CN1786008B 申请公布日期 2010.06.23
申请号 CN200510126082.5 申请日期 2005.11.30
申请人 首都师范大学 发明人 鲁晓明
分类号 C07F11/00(2006.01)I 主分类号 C07F11/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种低维钼配合物晶的制备方法,其特征在于所述钼配合物晶配位阴离子的结构通式为:<img file="F2005101260825C00011.GIF" wi="800" he="650" />其中的Mo(q+)为Mo(IV)、Mo(V)、Mo(VI),Ar为苯基;抗衡阳离子为质子化乙二胺阳离子或者质子化丙二胺阳离子;钼配合物晶具有管状或薄层片状的形貌特征;上述钼配合物晶的制备方法的合成路线为:<img file="F2005101260825C00012.GIF" wi="800" he="64" />常温溶液合成法包括如下步骤:(1)常温下,在乙腈和无水甲醇组成的混合相溶剂中,将含钼化合物、有机胺、含有氧配位原子的邻苯二酚置于容器中,搅拌反应数小时,其中含钼化合物是指丙酮钼、正四丁基八钼酸盐、七钼酸铵或双钼酸铵,有机胺为乙二胺、1,2-丙二胺或1,3-丙二胺;(2)将反应溶液过滤得到的澄清母液置于另一容器中;(3)加入有机溶剂乙醚,其体积为母液的1/6倍以上;(4)室温或低温条件下静置24小时以上,低温可低至-20℃,在容器壁和底部逐渐析出上述的低维钼配合物晶体。
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