发明名称 |
一种测定环吡酮胺的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种测定环吡酮胺的方法。本方法选用C18亲水填料的色谱柱,利用β-环糊精对环吡酮胺的包合作用,以β-环糊精水溶液和乙腈的混合溶液作为流动相,采用紫外检测器,可用于环吡酮胺乳膏中有效成分环吡酮胺的定量测定。本发明具有检测限低,线性范围宽,其线性范围很好的覆盖了环吡酮胺的用药浓度范围,因此可以很好的用于药物生产过程中环吡酮胺的快速检测及临床用药监测。 |
申请公布号 |
CN101750457A |
申请公布日期 |
2010.06.23 |
申请号 |
CN200910117707.X |
申请日期 |
2009.12.04 |
申请人 |
兰州大学 |
发明人 |
张海霞;袁圣柳;祝新月 |
分类号 |
G01N30/02(2006.01)I;G01N1/34(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
代理机构 |
兰州中科华西专利代理有限公司 62002 |
代理人 |
马正良 |
主权项 |
一种测定环吡酮胺的方法,其步骤是:a.环吡酮胺标准品溶液的制备用乙腈作为溶剂配制环吡酮胺标准品贮备液:移取一定体积的贮备液,用乙腈稀释至若干份不同浓度的溶液,然后将上述标准溶液置于紫外灯下照射,制得标准溶液;b.样品的预处理准确称取适量环吡酮胺乳膏,置于10mL容量瓶中,加入无水乙醇7mL,超声20min后用无水乙醇定容,继续超声5min,用0.45μm有机微孔滤膜过滤,移取1.0mL滤液于10mL容量瓶中,用乙腈定容摇匀,然后将上述标准溶液置于紫外灯下照射,进样前用0.45μm有机膜过滤;c.液相色谱的测定采用C18亲水填料的色谱柱,以pH一定的β-环糊精水溶液为水相与有机相乙腈混合作为流动相,流动相流速为1mL/min,柱温为30~50℃,紫外检测波长为298±5nm;进样量为20μL,分别进样标准溶液和样品溶液,采用峰面积对浓度绘制工作曲线,得到线性回归方程为:y=ax+b,利用样品溶液峰面积A结合上述工作曲线计算出环吡酮胺软膏中环吡酮胺的百分含量,计算公式如下:样品溶液浓度: <mrow> <mi>c</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mi>A</mi> <mo>-</mo> <mi>b</mi> </mrow> <mi>a</mi> </mfrac> <mrow> <mo>(</mo> <mi>ppm</mi> <mo>)</mo> </mrow> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>(1)式中:A是样品溶液峰面积;a、b分别是线性回归方程为:y=ax+b中的斜率和截距;环吡酮胺软膏中环吡酮胺的百分含量: <mrow> <mi>w</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mn>100</mn> <mi>c</mi> </mrow> <mi>M</mi> </mfrac> <mo>×</mo> <mn>100</mn> <mo>%</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>2</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>(2)式中c是样品溶液浓度;M是环吡酮胺乳膏质量。 |
地址 |
730000 甘肃省兰州市城关区天水南路222号 |