一种制备多钒硼酸盐的方法

摘要

本发明公开了一种制备多钒硼酸盐的方法，该方法是将钼、硼和钒的化合物放入玻璃管中，再加入四甲基溴化铵、盐酸和乙二胺，滴加水至管内物质成糊状，混合均匀；用液氮将管子有物质的部位冻结，然后抽真空、封管；在90～150℃条件下加热2～7天，或放在太阳光下照射3～14天得绿色六边形小晶粒的多钒硼酸盐。本发明的优点是采用低温溶剂热或光化学反应，能耗低。

主权项

一种制备多钒硼酸盐的方法，其特征在于采用无氧条件下的低温溶剂热或光化学反应法制备多钒硼酸盐晶体，其具体步骤如下：第一步 原料物质包括钼、硼、钒、四甲基溴化铵、乙二胺和盐酸，按摩尔比为钼(Mo)∶硼(B)∶钒(V)为2.5～5∶10.4∶2～4，四甲基溴化铵∶乙二胺∶盐酸为1.2～3.5∶1.2∶1，按上述配比把原料物质放入玻璃管中，滴加水至管内物质成糊状，混合均匀；用液氮将管子有物质的部位冻结，抽真空，封管；第二步 将管子中的物质混匀到管壁上，在预定温度90-150℃条件下加热2～7天，或放在太阳底下晒3～14天，至管壁上出现绿色六边形的晶体；第三步 将管子打开，用体积比为1∶1-4的乙醇和乙醚的混合溶液将晶体冲入到玻璃砂芯漏斗中，再用混合溶液冲洗几遍，抽滤、干燥，晶体在室温条件下稳定，制得多钒硼酸盐；其中：第一步中钼的提供物为钼酸、三氧化二钼中的一种；硼的提供物为十水四硼酸钠；钒的提供物为偏钒酸钠。