合成全氟烷基磺酰亚胺碱金属盐的方法和由该类盐合成的离子液体

摘要

本发明公开了一种合成全氟烷基磺酰亚胺金属盐(M[Rf1SO2NSO2Rf2]，简称M[PFSI]；其中，Rf1、Rf2＝CmF2m+1，m＝1-8，M＝Li，Na，K，Rb，Cs)的方法，该方法利用全氟烷基磺酰胺的钾(铷、铯)盐与全氟烷基磺酰氟，在碳酸钾(铷、铯)存在下反应，可以方便且高产率的制备全氟烷基磺酰亚胺的钾(铷、铯)盐，产率为70～90％；利用该钾盐(铷、铯)与高氯酸锂(或钠)等在非质子极性溶剂中(如乙腈、碳酸二甲酯、硝基甲烷等)的复分解交换反应，得到高纯度的相应锂(或钠)盐(M[PFSI]，M＝Li，Na)。将制备得到的碱金属盐与与侧链含功能化官能团的锍盐、铵盐或磷盐反应，即可得到锍、铵或磷阳离子与[PFSI]-组成的疏水性功能化离子液体。

主权项

1.一种制备以下式(II)碱金属盐的方法，其中：M₁⁺是K、Rb或Cs，R_f¹＝C_mF_2m+1，m＝1-8，R_f²＝C_mF_2m+1，m＝1-8；且R_f¹和R_f²相同或不相同。本方法包括以下步骤：(1)将全氟烷基磺酰胺的钾(铷、铯)盐、全氟烷基磺酰磺酰氯或磺酰氟、碳酸钾(铷、铯)按摩尔比为1∶1∶1～1∶1.2∶1.2混合置于反应烧瓶中；(2)加入5～10倍体积的有机溶剂乙腈，在25～70℃下反应8～24小时；(3)蒸去溶剂得白色固体，然后加入3～5体积的溶剂四氢呋喃；(4)室温下搅拌0.5～1小时后，过滤除去不溶物；(5)将滤液浓缩蒸去溶剂后，用醇进行重结晶，将晶体过滤、干燥后，得到无色的全氟烷基磺酰亚胺的钾(铷、铯)盐固体。