一种N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸(双甘膦)的合成方法，包括第一步：亚氨基二乙腈与甲醛在少量酸或碱催化下，在一定的pH值和-20～100℃下反应0.5～4小时生成N-羟甲基亚氨基二乙腈。第二步：在一定温度下，将亚磷酸与无机酸的混合液加入至第一步所生成的N-羟甲基亚氨基二乙腈反应液和一定水或母液的混合液中，滴加完毕之后，在一定温度下保温反应0.5～48小时，生成N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸。然后冷却析出晶体，过滤得到双甘膦产品。将双甘膦的母液加入第二步中，代替水回用于反应体系中，可以循环利用不少于6次，基本实现了无废水排放和无废盐需要处理，是一条环境友好、技术经济的双甘膦生产工艺。

主权项

一种以亚氨基二乙腈为原料生产N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸(双甘膦)的方法，该方法包括如下步骤：第一步：亚氨基二乙腈与甲醛在少量酸或碱催化下，在一定的pH值和-20～100℃下反应0.5～4小时生成N-羟甲基亚氨基二乙腈。第二步：在一定温度下，将亚磷酸与无机酸的混合液加入至第一步所生成的N-羟甲基亚氨基二乙腈反应液和一定水或母液的混合液中，滴加完毕之后，在一定温度下保温反应0.5～48小时，生成N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸。然后冷却析出晶体，过滤得到双甘膦产品。其特征是：第二步过滤出双甘膦的母液可以加入第二步中代替水。