纯相弛豫铁电体粉体的制备方法

摘要

本发明属物理材料化学制备技术领域，涉及一种弛豫铁电体粉体的化学式制备方法，包括前驱体溶液配制和凝胶化及其热处理两个步骤，先配制(1-x)PMN-xPT前驱体溶液，按摩尔比称量Pb(CH3COO)2·3H2O，Nb2O5·H2O，Mg(CH3COO)2·4H2O和Ti(C4H9O)4；再将得到的Pb-Mg-Nb-Ti的复合前驱体水溶液置于恒温磁力搅拌器上90℃加热搅拌，随水的挥发，溶液渐变粘稠，最终得到黑色的干凝胶；将干凝胶研磨后放入氧化铝坩埚在管式炉中进行不同温度的热处理，得到弛豫铁电体[(1-x)PMN-xPT]粉体，其工艺步骤简便易行，成本低，重复性好。

主权项

一种纯相弛豫铁电体粉体的制备方法，其特征在于：前驱体溶液配制：先配制(1-x)PMN-xPT弛豫铁电体前驱体溶液，按摩尔比为Pb∶Nb∶Mg∶Ti＝[1∶(1-x)/3∶2(1-x)/3∶x称量Pb(CH3COO)2·3H2O，Nb2O5·H2O，Mg(CH3COO)2·4H2O和Ti(C4H9O)4，为了弥补在后续的热处理过程中PbO的挥发，称量时将Pb(CH3COO)2·3H2O过量0.1～5mol％，具体步骤是：(1).配制柠檬酸铌(Nb-CA)水溶液：按摩尔比Nb∶C2H2O4＝1∶10称量Nb2O5·H2O和C2H2O4，加入适量蒸馏水后放在恒温磁力搅拌器上80℃加热搅拌，澄清后冷却到室温，然后滴加氨水至pH＝10，以确保Nb5+完全沉淀，将此沉淀悬浮液抽滤并水洗得到新鲜的Nb(OH)5，按摩尔比Nb2O5·H2O∶C6H8O7＝1∶2称量柠檬酸，加入到所得Nb(OH)5中，添加适量蒸馏水，放在恒温磁力搅拌器上80℃加热搅拌至完全溶解，得到Nb-CA水溶液；(2).配制Pb、Mg、Ti的乙酸溶液：将称量好的Pb(CH3COO)2·3H2O、Mg(CH3COO)2·4H2O溶于适量CH3COOH中，置于恒温磁力搅拌器上45℃加热搅拌2小时，以除去其中的结晶水，待Pb、Mg溶液冷却至室温后向其中滴入化学计量比的Ti(C4H9O)4，重新放在磁力搅拌器上搅拌均匀；(3).配制Pb-Mg-Nb-Ti的复合前驱体水溶液：按摩尔比(Pb+Mg+Ti)∶C6H8O7∶NH3·H2O＝1∶1∶50称量柠檬酸和氨水，先将柠檬酸溶于氨水中，然后在搅拌的同时，将配好的Pb，Mg，Ti的溶液逐滴加入柠檬酸-氨水溶液中，最后将Nb-CA溶液滴入其中，得到无色透明的Pb-Mg-Nb-Ti的复合前驱体水溶液；凝胶化及其热处理：将得到的Pb-Mg-Nb-Ti的复合前驱体水溶液置于恒温磁力搅拌器上90℃加热搅拌，随着水的挥发，溶液逐渐变粘稠，最终得到黑色的干凝胶，将干凝胶研磨后放入氧化铝坩埚中，以5℃/min升温至850℃，保温1h即得到纯钙钛矿相弛豫铁电体(1-x)PMN-xPT粉体。