一种高纯碲化镉的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯碲化镉的制备方法，反应过程发生在镉和碲的熔点以上的涂碳处理后的密闭石英管内，其中5N镉料和5N碲料的质量比为1∶1.1～1.15，将称量好的碲料按照加料次数N分成N份，将称量好的镉料分成N-1份，将每份碲料和每份镉料交替加入石英管且最先最后加入碲料，装料后脱氧并用封泡进行烧结封管，缓慢进行高温高压的合成反应；本发明的有益效果在于：熔融态下的原料接触面积更大，较固态下的原料反应速度更充分，避开了对原料的微米级粉碎处理，对原料的形态要求放宽，大大降低了制备成本，且保证了原料纯度，能够适应较大规模的生产，碲化镉合成转化率可达98～99.5％，在安全的前提下使用内径32mm石英管可以保证单管产量800-1000g。

主权项

一种高纯碲化镉的制备方法，其特征在于该方法主要包括以下步骤：(1)石英管涂碳处理在清洁的石英管内采用热解反应沉积碳膜；(2)原料处理选取粒径小于石英管内壁的纯度5N的镉锭，然后清洗掉表面的氧化层，使其表面呈现白色金属光泽后待用；将纯度5N的碲料破碎，使粒径在0.35-20mm内待用；(3)配料称量质量配比为1∶1.1～1.15的5N镉料与5N碲料；(4)投料将称量好的碲料按照加料的次数N分成N份，将称量好的镉料分成N-1份，将每份碲料和每份镉料交替加入经过涂碳处理的石英管且最先加入碲料、最后加入碲料，其中N≥2；(5)脱氧、封管加热脱氧炉到200℃～280℃后，将石英管放入真空系统脱氧，当真空系统的真空度达到5×10-4pa～10×10-4pa后将石英管封管，封管后停止脱氧；(6)合成反应将从真空系统中卸下的石英管放入合成炉中，以100℃～200℃/小时的速度缓慢升温至600℃～800℃，恒温1.5～2.5小时，后以100～200℃/小时的速度缓慢升温至1100～1200℃，再恒温2.5～3.5小时，以100-200℃/小时的速度缓慢降温至900℃～1050℃；(7)取料破开石英管取出碲化镉产品。