一种N-甲基-对甲酰基苯乙烯基吡啶甲基硫酸盐的工业合成方法

摘要

一种N-甲基-对甲酰基苯乙烯基吡啶甲基硫酸盐的工业合成方法，合成时先在反应容器中加入4-甲基吡啶溶液，在搅拌状态下，滴加浓硫酸溶液，使反应液放出热量，然后降至室温；在反应液中加入对苯二甲醛和DMF，搅拌并升温至反应液回流，反应液上层为黄色清亮液，下层为橙红色油状液体时，停止加热、搅拌，使反应液降至室温；向反应液中加入氢氧化钠溶液，搅拌并调至pH为6～7；甲苯萃取，升温搅拌，分去水相，得到有机相；向有机相滴加硫酸二甲酯进行甲基化反应，不断搅拌；将反应液降至室温，并抽滤；将滤液倾入丙酮中静置，析出产品后，烘干得亮黄色产品。可避免环境污染，提高产率，实现工业化生产。

主权项

一种N-甲基-对甲酰基苯乙烯基吡啶甲基硫酸盐的工业合成方法，其特征在于：步骤1，首先在反应容器中加入4-甲基吡啶溶液，在搅拌状态下，滴加浓硫酸溶液，使反应液放出热量，然后降至室温；步骤2，在反应液中加入对苯二甲醛和二甲基甲酰胺进行缩合反应，对苯二甲醛与4-甲基吡啶的摩尔比为3～4∶1，搅拌并升温至反应液大量回流，反应液上层为黄色清亮液，下层为橙红色油状液体时，停止加热、搅拌，使反应液降至室温；步骤3，分解季胺，向反应液中加入氢氧化钠溶液，搅拌并调至pH为6～7；步骤4，甲苯萃取，反应液中加入甲苯和水，升温搅拌，分去水相，得到有机相；步骤5，甲基化反应，向有机相滴加硫酸二甲酯，硫酸二甲酯与4-甲基吡啶的摩尔比为3～3.6∶2，保持反应液回流并不断搅拌；步骤6，将反应液降至室温，并抽滤；步骤7，将滤液倾入丙酮中静置，析出产品后，烘干得亮黄色N-甲基-对甲酰基苯乙烯基吡啶甲基硫酸盐干品，熔程227-228℃。