阻燃剂间苯二酚双(2,6-二甲基芳基磷酸酯)的制备方法

摘要

本发明涉及一种间苯二酚双(2，6-二甲基芳基磷酸酯)的制备方法；将三氯氧磷、催化剂、吸水剂和溶剂加热至110～115℃，滴加2，6-二甲基苯酚，2，6-二甲基苯酚与三氯氧磷的摩尔比为2∶(1～1.02)，在145～150℃反应，得到无色的中间产物；在140～145℃，向中间产物中连续滴加间苯二酚，加入量为三氯氧磷摩尔数用量的0.48～0.5倍，在150～155℃反应，降温到100℃，得粗品，粗品经酸洗、碱洗、水洗、蒸发、干燥得产品；可获得单体的重量百分含量为99.0％以上，熔点94.5～96.5℃，酸值小于0.3mgKOH/g，质量好的产品。

主权项

一种阻燃剂间苯二酚双(2，6-二甲基芳基磷酸酯)的制备方法，以三氯氧磷、2，6-二甲基苯酚和间苯二酚为原料，其特征在于：包括以下步骤：(1)将三氯氧磷、催化剂、吸水剂和溶剂在搅拌下升温加热至110～115℃，滴加2，6-二甲基苯酚，2，6-二甲基苯酚和三氯氧磷的摩尔比为2∶1～1.02，在1.5～2小时内滴加完后，升温到145～150℃，继续反应3～4小时，得到无色的中间产物；催化剂为氯化锌、氯化铝、氯化镁或它们的混合物，催化剂用量为三氯氧磷重量的0.3～3％；吸水剂为五氯化磷，用量为三氯氧磷重量的0.05～0.15％；溶剂为二甲苯、环己烷或正辛烷，溶剂用量为三氯氧磷重量的20～30％；(2)补加催化剂，其用量为三氯氧磷重量的0.3～3％，将中间产物降温到140～145℃，向该中间产物中连续滴加间苯二酚，加入量为三氯氧磷摩尔数用量的0.48～0.5倍，滴加1～3小时，滴加完毕后，将温度升高到150～155℃，继续反应4～5小时，降温到100℃，停止搅拌得粗品，粗品经酸洗、碱洗、水洗、蒸发、干燥得产品。