发明名称 反式右旋菊酸的制备方法
摘要 反式右旋菊酸的制备方法涉及反式右旋菊酸的制备方法的改进。本发明就是提供一种易操作的反式右旋菊酸的制备方法。本发明的制备步骤如下:(1)将D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐溶于水,将反式混旋菊酸溶于有机溶剂;或者将反式混旋菊酸溶于有机溶剂后,再一次性加入D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐;两者混合,用弱碱调pH值至5~9;反式混旋菊酸与D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐的摩尔比为1.5~2.5∶1;(2)在温度为0℃~40℃下析出D-(-)苯甘氨酸酯·反式右旋菊酸复盐;(3)分离由步骤(2)产生的复盐置于pH 1~4的酸性水溶液中,静置分层;(4)分离得到反式右旋菊酸产品,并将D-(-)苯甘氨酸酯的酸性水溶液用弱碱中和,回收D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐。
申请公布号 CN101723826A 申请公布日期 2010.06.09
申请号 CN200810228476.5 申请日期 2008.10.31
申请人 沈阳市鑫源泉化工有限公司 发明人 黄春宝
分类号 C07C61/37(2006.01)I;C07C51/487(2006.01)I;C07B57/00(2006.01)I 主分类号 C07C61/37(2006.01)I
代理机构 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 代理人 史旭泰
主权项 反式右旋菊酸的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:(1)将D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐溶于水,将反式混旋菊酸溶于有机溶剂;或者将反式混旋菊酸溶于有机溶剂后,再一次性加入D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐;两者混合,用弱碱调pH值至5~9;反式混旋菊酸与D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐的摩尔比为1.5~2.5∶1;(2)充分搅拌,在温度为0℃~40℃下析出D-(-)苯甘氨酸酯·反式右旋菊酸复盐;(3)分离由步骤(2)产生的D-(-)苯甘氨酸酯·反式右旋菊酸复盐:将其置于pH 1~4的酸性水溶液中,搅拌10~40分钟,静置分层,上层为反式右旋菊酸产品,下层为D-(-)苯甘氨酸酯的酸性水溶液;(4)分离得到反式右旋菊酸产品,并将D-(-)苯甘氨酸酯的酸性水溶液用弱碱中和,回收D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐。
地址 110200 辽宁省沈阳市辽中县辽中镇年家屯村