发明名称 一种乙酰基取代含氮杂环类化合物的合成方法
摘要 本发明涉及乙酰基取代含氮杂环化合物的制备方法,尤其涉及一种以大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂作为固体碱,利用Heck反应由卤代含氮杂环化合物与乙烯醚化合物反应制备乙酰基取代含氮杂环化合物,卤代含氮杂环化合物与如式乙烯基醚类化合物在非质子极性溶剂中,在醋酸钯和大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂存在下,于60℃~180℃下搅拌反应1~30小时,反应液用酸酸化至pH为1~3,反应液分离纯化得产物乙酰基取代含氮杂环类化合物。本发明技术方案工艺新颖,成本低,易操作,阴离子交换树脂反应结束后,可回收再生使用,对环境污染小。
申请公布号 CN101177412B 申请公布日期 2010.06.09
申请号 CN200710157091.X 申请日期 2007.11.23
申请人 浙江工业大学 发明人 裴文;吴香梅;孙莉
分类号 C07D213/50(2006.01)I;C07D215/14(2006.01)I;C07D239/26(2006.01)I;B01J31/06(2006.01)I 主分类号 C07D213/50(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;袁木棋
主权项 1.一种如式(I-1)、(I-2)或(I-3)所示乙酰基取代含氮杂环类化合物的合成方法,其特征是所述方法包括如下步骤:如式(II-1)、(II-2)或(II-3)所示的卤代含氮杂环化合物与如式(III)所示的乙烯基醚类化合物在非质子极性溶剂中,在醋酸钯和如式(IV)所示的大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂存在下,于60℃~180℃下搅拌反应1~30小时,用酸酸化至pH为1~3,反应液分离纯化得乙酰基取代含氮杂环类化合物;所述的卤代含氮杂环化合物、乙烯基醚类化合物、醋酸钯、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂物质的量之比为:1∶1~5∶0.005~0.01∶1~2;<img file="F200710157091XC00011.GIF" wi="800" he="109" />(I-1)           (I-2)               (I-3)<img file="F200710157091XC00012.GIF" wi="800" he="81" />(II-1)         (II-2)              (II-3)          (III)<img file="F200710157091XC00013.GIF" wi="710" he="405" />(IV)其中式(II-1)、(II-2)、(II-3)中,X<sup>1</sup>、X<sup>2</sup>、X<sup>3</sup>各自独立地为氯、溴或碘;式(III)中,R<sup>1</sup>表示C<sub>1</sub>~C<sub>8</sub>的烷基;式(IV)中,R<sup>2</sup>、R<sup>3</sup>各自独立地为甲基或氢,n表示聚合物大分子链上所含重复单元数目的平均值,为衡量聚合物分子大小的指标。
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