主权项 |
一价钨苯硒酚桥羰基钨的合成方法,包括C6H5SeNa的合成与[W2(SeC6H5)2(CO)8]的合成步骤,其特征在于:(1)由C6H5SeH与CH3ONa在经过蒸馏的甲醇溶剂中反应1-3小时后,抽干甲醇得到C6H5SeNa;(2)在常温常压下,将等化学计量的W(CO)6,C6H5SeNa,Et4NCL加入一事先经过烘干的Schlenk瓶中,充分搅拌并抽真空,再加入事先经过蒸馏并除氧除水的20-30ml CH3CN,再将反应瓶放入80-100℃恒温的油浴中反应12-24小时,反应产物在氮气保护下并按绝氧绝水操作方法,过滤后,滤液经抽干至有少量深蓝色晶体出现,再加入经过绝氧绝水处理的异丙醇15-20ml。 |