发明名称 2,3-二溴丙酰氯含量定量化学分析方法
摘要 本发明涉及2,3-二溴丙酰氯含量定量化学分析的方法,该方法包括如下步骤:准确称取质量浓度为A的基准氨基苯磺酸G1克于碘量瓶中,加入蒸馏水,用碳酸钠水溶液或碳酸氢钠水溶液调pH=6-7,使物料完全溶解,调整温度至0-25℃,再称取G2克样品加入上述溶液中,放在搅拌器上,维持温度在0-25℃,保温反应2-6小时,在反应过程中不断用碳酸钠溶液或碳酸氢钠水溶液调pH,当反应保持pH为中性加入盐酸,在0-5℃下用浓度为N的亚硝酸钠标准溶液滴定过量的基准氨基苯磺酸,滴定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝色,并且保持3-5分钟,不变色为滴定终点,使用亚硝酸钠溶液V,然后计算样品中2,3-二溴丙酰氯含量。
申请公布号 CN101726489A 申请公布日期 2010.06.09
申请号 CN200910228586.6 申请日期 2009.11.16
申请人 天津德凯化工股份有限公司 发明人 张兴华;孔娟;苏长湘
分类号 G01N21/79(2006.01)I 主分类号 G01N21/79(2006.01)I
代理机构 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 代理人 刘淑芬
主权项 1.一种2,3-二溴丙酰氯含量定量化学分析方法,该方法包括如下步骤:准确称取质量浓度为A的基准氨基苯磺酸G<sub>1</sub>克于碘量瓶中,加入蒸馏水,用碳酸钠水溶液或碳酸氢钠水溶液调pH=6-7,使物料完全溶解,调整温度至0-25℃,再称取G<sub>2</sub>克样品加入上述溶液中,放在搅拌器上,维持温度在0-25℃,保温反应2-6小时,在反应过程中不断用碳酸钠溶液或碳酸氢钠水溶液调pH,当反应保持pH为中性不变的时候为反应终点,终点到达后,加入盐酸,在0-5℃下用浓度为N的亚硝酸钠标准溶液滴定过量的基准氨基苯磺酸,滴定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝色,并且保持3-5分钟,不变色为滴定终点,使用亚硝酸钠溶液V,2,3-二溴丙酰氯含量的计算公式如下:<img file="F2009102285866C0000011.GIF" wi="800" he="106" />公式中:A:基准氨基苯磺酸的质量百分含量;G<sub>1</sub>:基准氨基苯磺酸的质量,单位是g;N:亚硝酸钠标准溶液的浓度,单位是mol/L;V:消耗亚硝酸钠标准溶液的体积,单位是ml;;G<sub>2</sub>:样品2,3-二溴丙酰氯的质量,单位是g;B:基准氨基苯磺酸的摩尔质量,数值是173.19g/mol;C:2,3-二溴丙酰氯的摩尔质量,数值是250.32g/mol。
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