检测焦化废水处理系统剩余污泥中多环芳烃组分的方法

摘要

本发明涉及检测焦化废水处理系统剩余污泥中多环芳烃组分的方法，属于环境监测中有毒污染物质分析检测技术领域。所述检测方法由溶剂萃取、萃取液净化以及气相色谱质谱联用仪检测三个步骤组成。首先利用压力溶剂萃取系统在加热加压条件下快速提取焦化废水生物处理系统剩余污泥中的多环芳烃组分，然后采用硅胶/氧化铝复合层析柱对萃取液进行分离净化，最后将收集到的淋洗液浓缩至适当体积，并用气相色谱质谱联用仪在选择离子模式条件下进行检测分析。本发明萃取过程耗时短、萃取溶剂用量少，净化过程能有效去除污泥中极性和非极性的干扰组分，具有灵敏度高、操作稳定，可以实现对焦化废水生物处理系统剩余污泥中痕量多环芳烃的准确定量分析。

主权项

检测焦化废水处理系统剩余污泥中多环芳烃组分的方法，其特征在于，所述检测方法是利用压力溶剂萃取系统在加热加压条件下对焦化废水生物处理系统剩余污泥中多环芳烃组分进行快速萃取；采用硅胶/氧化铝复合层析柱对萃取液进行分离净化；将收集到的淋洗液浓缩至适当体积，并用气相色谱质谱联用仪在选择离子模式条件下进行检测分析，其具体步骤为：(1)样品的预处理将污泥样品冷冻干燥后研磨过筛；(2)目标物质的提取称取过筛后的样品，加入氘代内标混标，待有机溶剂挥发后，再加入活化后的铜粉，搅拌使基质和铜粉混合均匀；将萃取釜装入压力溶剂萃取系统进行压力溶剂萃取，萃取条件为：温度为100℃，压力为106bar，萃取溶剂为二氯甲烷，静态萃取10min，用溶剂冲洗样品，氮气吹扫；将萃取液用高纯氮气氮吹，加入正己烷，再用高纯氮气氮吹；(3)萃取液的净化净化柱的制备在玻璃层析柱中依次填充无水硫酸钠、5％去活化硅胶、3％去活化中性氧化铝土和无水硫酸钠，然后用正己烷淋洗层析柱；净化过程将萃取液加至层析柱上，再用体积比为7∶3的正己烷-二氯甲烷混合溶液淋洗吸附在层析柱上的多环芳烃，收集淋洗液；浓缩定容将淋洗液旋转蒸发，然后将溶液转移至定量试管中，在高纯氮气下氮吹，将定容后的溶液转移至气相色谱进样小瓶，待气相色谱质谱联用仪分析；(4)气相色谱质谱联用仪测定样品中的多环芳烃测定各组分的保留时间和色谱峰面积。通过比对多环芳烃标准品与测试样品的保留时间和质谱数据，进行样品的定性分析；利用标准溶液获得的校正曲线，对样品中的多环芳烃进行定量分析；(5)质量控制试剂空白：所用有机溶剂用气相色谱质谱联用仪检测，过程空白：将不含多环芳烃的污泥模拟样品，与样品同过程处理和分析，定量检测限：定义信噪比大于等于10时的检出浓度为仪器检测限，同时根据仪器检测限、浓缩倍数和回收率确定方法检测限，加标回收率：在不含多环芳烃组分的污泥模拟样品中加入16种多环芳烃混标液和氘代多环芳烃混标，将加标后的样品放入通风橱内12h以上，使有机溶剂充分挥发，对加标样品进行前处理和分析，与已知加标浓度对比，得到多环芳烃各组分的回收率，平行性：制备加标样品六份，分别进行前处理和色谱分析。