一种高纯砷的真空升华提纯方法及其真空升华炉

摘要

一种高纯砷的真空升华提纯方法，在真空升华密闭炉中进行升华，包括加热炉、真空罐和升华内套，真空罐的顶部设有循环水套，循环水套下面的真空罐体设置在加热炉内，升华内套设在真空罐内，升华内套包括下部的装料坩埚、中部的高纯砷着床冷凝器和顶部尾气杂质冷凝收集器，装料坩埚与高纯砷着床冷凝器之间设有高沸点高熔点元素冷凝净化环，高纯砷着床冷凝器与尾气杂质冷凝收集器之间设有阻挡板，尾气杂质冷凝收集器设置在真空罐顶部的循环水套内。本发明结构合理，设置三段均衡炉温，采用一定的真空度和精密的温度控制，设定好升温曲线。温场分布均匀重现性好，相同原料的砷升华一次所能达到的产品质量高，杂质分离冷凝效果好，提纯成本低。

主权项

一种高纯砷的真空升华提纯方法，采用真空升华炉进行升华提纯，其特征在于：在真空升华炉中采用三个独立的控温区，即位于该装置下部的挥发控温区、位于该装置中部的砷产品控温区和位于该装置上部的杂质收集控温区，挥发控温区和砷产品控温区各设置一个独立的加热装置，挥发区的温度控制方法为：1、在110～130分钟之内使其温度升至480℃～520℃，恒温50～70分钟；2、然后升温，在25～35分钟内，升温至530℃～580℃，恒温10～12小时；砷产品区的温度控制方法为：在80～100分钟之内升温至400℃～450℃，恒温11～13小时；杂质收集区的温度通过循环水冷却装置来控制，控制其温度小于180℃，真空升华炉的真空度控制在6～600Pa。