磺化4，4’-二氟二苯酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种磺化聚醚醚酮聚合用磺化4，4’-二氟二苯酮单体的制备方法，属磺化单体制备技术领域。本发明方法具有以下过程和步骤：(1)磺化4，4’-二氟二苯酮的制备：采用过量发烟硫酸与4，4’-二氟二苯酮之间的磺化反应合成磺化4，4’-二氟二苯酮；2)利用磺化单体与杂质Na2SO4在DMSO中的溶解性质的不同，提纯出磺化单体。本发明方法操作简单，可控性强，无需对盐析过程中NaCl的加入量及盐析的时间进行控制；提纯后产物磺化4，4’-二氟二苯酮产量较高。

主权项

一种磺化4，4’-二氟二苯酮的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：a.磺化4，4’-二氟二苯酮的制备：将摩尔比为1∶(10～20)的4，4’-二氟二苯酮、发烟硫酸100-120℃下反应10-24小时，反应结束后，排除未反应的发烟硫酸气体，然后将反应液冷却至室温，在冰水浴中将产物倒入去离子水中终止反应；b.磺化4，4’-二氟二苯酮的提纯：调节步骤a所得反应溶液的pH至7，蒸干溶液中的水分，得粗产物，然后将该粗产物完全溶解在纯化后的DMSO溶剂中，再经抽滤，滤液在100-120℃下烘干溶剂，即得提纯后的磺化4，4’-二氟二苯酮。