发明名称 一种微通道中生长可控分布ZnO纳米棒的制备方法
摘要 本发明涉及一种微通道中生长可控分布ZnO纳米棒的制备方法,以玻璃毛细管为微通道,以可溶性锌盐、碱为起始原料,以去离子水为溶剂,添加CTAB、正丁醇、有机溶剂配置反相微乳液,利用微注射泵将微乳液输送到置于烘箱中的微通道中,在基底上生长了分散性好的ZnO晶种;然后以可溶性锌盐和胺原料,以去离子水为溶剂,配置反应液,输送到预制有晶种的玻璃毛细管中,流体输送后,制备出可控分布的ZnO纳米棒。该制备方法将一维纳米材料的制备与微流控通道的修饰、改性结合起来,不需要任何的图案化技术或模板即获得了可控分布的ZnO纳米棒阵列;为微流控通道内表面的几何结构改性,提供了一条方便、通用、过程简单、耗费小的途径。
申请公布号 CN101475206B 申请公布日期 2010.06.02
申请号 CN200910045215.4 申请日期 2009.01.13
申请人 东华大学 发明人 王宏志;何中媛;李耀刚;张青红
分类号 C01G9/02(2006.01)I 主分类号 C01G9/02(2006.01)I
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人 黄志达;谢文凯
主权项 一种微通道中生长可控分布ZnO纳米棒的制备方法,包括:(1)微通道的清洗以玻璃毛细管作为微通道,配制洗液I,V浓硫酸∶V双氧水∶V蒸馏水=4∶1∶20和洗液II,V氨水∶V双氧水∶V蒸馏水=1∶4∶20,将微通道浸泡于洗液I中在110~130℃下10~30min,去离子水冲洗后,再将微通道浸泡于洗液II中在60~80℃下浸泡10~30min,最后去离子水冲洗后,烘干;(2)微通道中分散可控晶种的制备配制0.001~0.01M的二水合醋酸锌溶液,0.004~0.04M的氢氧化钠溶液,配置两份由2g十六烷基三甲基溴化铵、12.8mL正辛烷、5mL正丁醇组成的混合液,向其中一混合液中加入0.4~1.0mL的二水合醋酸锌溶液,另一混合液中加入0.4~1.0mL的氢氧化钠溶液,超声作用下得到透明的两种反相微乳液;两反相微乳液分别吸入两支10mL的注射器,设定微注射泵推速为5~50μL/min,将其同时输送到预先置于30~80℃烘箱中的步骤(1)清洗过的微通道中,流体输送10~60min后停止输送,将烘箱温度升高至150~200℃,时间1~2h,实现高温去乳化作用,先后利用体积比为1∶1的乙醇和丙酮混合液、去离子水清洗微通道,并在150℃下烘干1~2h,在微通道内表面上得到ZnO晶种;(3)微通道中分布可控的ZnO纳米棒的生长配制0.025~2M的六水合硝酸锌溶液,0.025~2M的六亚甲基四胺溶液,两溶液分别被吸入两支10mL的注射器,设定微注射泵推速为5~50μL/min,将两溶液同时输送到步骤(2)已制有ZnO晶种的微通道中,烘箱中85~120℃下反应10~60min后,停止输送溶液,用去离子水清洗微通道并在150~200℃下烘干1~2h,得到ZnO纳米棒阵列。
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